题目内容
13．草酸H2C2O4存在于自然界的植物中，具有还原性，溶于水，为测定H2C2O4溶液的浓度，取该溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸后，用浓度为cmol/L的KMnO4标准溶液滴定，滴定原理为：KMnO4+H2C2O4+H2SO4--K2SO4+CO2+MnSO4+H2O（未配平）
（1）滴定管在使用之前，必须进行的操作是检查是否漏水，然后用水洗涤，用待装液润洗，再在滴定管中装入溶液后，要排气泡，再调液面到0刻度或0刻度以下，读数后进行滴定，滴定时，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，该滴定达到滴定终点时的现象为溶液由无色恰好变为浅紫红色，且半分钟内不褪色．
（2）以下实验操作会引起测定结果偏高的是BC
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时高锰酸钾溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
C．盛装高锰酸钾溶液的滴定管用蒸馏水清洗过后，未用高锰酸钾溶液润洗
D．盛装草酸溶液的锥形瓶用蒸馏水清洗过后，未用草酸溶液润洗
E．滴加高锰酸钾溶液过快，未充分振荡，刚看到溶液变色，立即停止滴定．
分析 （1）实验前滴定管必须进行查漏；滴定管装液后，先排气泡，再调零，液面到0刻度或0刻度以下；滴定时，眼睛应注视锥形瓶内溶液的颜色变化，以判定滴定终点；草酸反应完毕，加入最后一滴KMnO4溶液，溶液变为红色，红色30s内不褪去，说明滴定到终点；
（2）根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$判断不当操作对相关物理量的影响．
解答 解：（1）滴定管在使用之前，必须进行的操作是检查是否漏水，然后用水洗涤，用待装液润洗，再在滴定管中装入溶液后，要排气泡，再调液面到0刻度或0刻度以下，读数后进行滴定，滴定时，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，该滴定达到滴定终点时的现象为溶液由无色恰好变为浅紫红色，且半分钟内不褪色；
故答案为：检查是否漏水；排气泡；注视锥形瓶内溶液颜色的变化；溶液由无色恰好变为浅紫红色，且半分钟内不褪色；
（2）A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时高锰酸钾溶液的体积，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$判断，测定结果偏低，故A错误；
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$判断，测定结果偏高，故B正确；
C．盛装高锰酸钾溶液的滴定管用蒸馏水清洗过后，未用高锰酸钾溶液润洗，标准液的浓度偏小，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$判断，测定结果偏高，故C正确；
D．盛装草酸溶液的锥形瓶用蒸馏水清洗过后，未用草酸溶液润洗是正确的操作，V（标准）不变，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$判断，测定结果不变，故D错误；
E．滴加高锰酸钾溶液过快，未充分振荡，刚看到溶液变色，立即停止滴定，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$判断，测定结果偏低，故E错误；
故选BC．
点评 本题主要考查了氧化还原滴定的操作步骤、滴定管的使用、误差分析，难度中等，掌握滴定的原理是解题的关键．
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$\stackrel{催化剂}{→}$
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．①量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液．
②用标准液滴定至终点，记录滴定管液面读数，所得数据如下表：
| 滴定次数 | 盐酸体积 | NaOH溶液体积读数（mL） | |
| 滴定前 | 滴定后 | ||
| 1 | 20.00 | 0.00 | 18.10 |
| 2 | 20.00 | 0.00 | 16.30 |
| 3 | 20.00 | 0.00 | 16.22 |
（1）步骤①中，量取20.00mL待测液应使用酸式滴定管（填仪器名称），若在锥形瓶装液前残留少量蒸馏水，将使测定结果无影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
（2）步骤②中，滴定时眼睛应注视锥形瓶（填仪器名称），判断到达滴定终点的依据是滴入最后一滴NaOH溶液，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，半分钟不变色．
（3）第一次滴定记录的NaOH溶液的体积明显多于后两次的体积，其可能的原因是AB（填字母）
A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束时无气泡
B．锥形瓶装液前用待测液润洗
C．NaOH标准液保存时间过长，有部分Na2CO3生成
D．滴定终点时，俯视读数
（4）根据上表记录数据，通过计算可得该盐酸的浓度为0.1626 mol•L-1．
）分子的一氯代物有2种．
）是临床上一种降脂抗血栓药物，它的一条合成路线如下：
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