Question

16．4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间-甲苯酚为原料的合成反应如图1，实验装置图如图2：

图1

图2
主要实验步骤：
步骤1：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2：保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品．
步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）图中仪器名称：a三颈烧瓶．
（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下．
（3）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是防止浓H₂SO₄将有机物氧化或炭化．
（4）反应需要搅拌12h，其原因是使反应物充分接触反应，提高反应产率．
（5）本次实验产率为90.3%．
（6）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，用饱和碳酸钠溶液（填药品名称）收集粗产品，用分液（填操作名称）的方法把粗产品分离．

Answer 1

分析 （1）根据装置图分析：a为三颈烧瓶；
（2）装置b中将活塞上下部分连通，能平衡上下气压；
（3）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，温度高能使有机物氧化和脱水碳化；
（4）混合物接触时间越长，使反应物接触越充分；
（5）间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算求出理论产量，再求出产率．
（6）实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯；为了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，用碳酸钠溶液吸收，乙酸乙酯与水不互溶，据此分离混合物．

解答 解：（1）由装置图分析可知a为三颈烧瓶，b为恒压滴液漏斗，
故答案为：三颈烧瓶；
（2）装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用，使漏斗中间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物顺利流下，
故答案为：平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（3）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化，发生副反应，所以浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下，
故答案为：防止浓硫酸将有机物氧化和炭化；
（4）不断的搅拌反应混合物，可以使反应物充分接触反应，从而提高反应产率，
故答案为：使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（5）已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×174g/mol=36.54g，则产率为$\frac{33.0g}{36.54g}$×100%≈90.3%，
故答案为：90.3%；
（6）实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯，反应方程式为CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，为了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，用碳酸钠溶液吸收，乙酸乙酯与水不互溶，用分液漏斗分离，
故答案为：CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O；碳酸钠溶液；分液．

点评 本题考查了有机物的制备实验，侧重于实验仪器、实验操作、产率的计算的考查，题目难度中等，考查了学生的实验探究能力，知道各个仪器作用及实验操作方法．