题目内容

4.实验室制备硝基苯的主要步骤如下:
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中.
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀.
③在50℃~60℃下发生反应.
④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤,最后用蒸馏水洗涤.
⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
(1)配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时,操作注意事项是先将浓硝酸注入容器中,再慢慢注入浓硫酸,并及时搅拌和冷却.
(2)步骤③的加热方式是水浴加热;
(3)步骤④中,洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗;
(4)步骤④中,粗产品用5%的NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸;
(5)纯硝基苯是无色、密度比水大(填“大”或“小”)、具有苦杏仁气味的油状液体.

分析 (1)浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热,配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中,及时搅拌、冷却,防止溅出伤人;
(2)由于控制温度50-60℃,应采取50~60℃水浴加热;
(3)分离互不相溶的液态,采取分液操作,需要用分液漏斗;
(4)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸,需要除去;
(5)硝基苯的密度比水大,具有苦杏仁味.

解答 解:(1)浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热,配制混酸操作注意事项是:先将浓硝酸注入容器中,再慢慢注入浓硫酸,并及时搅拌和冷却,
故答案为:先将浓硝酸注入容器中,再慢慢注入浓硫酸,并及时搅拌和冷却;
(2)由于控制温度50-60℃,应采取50~60℃水浴加热,
故答案为:采取50~60℃水浴加热;
(3)硝基苯是油状液体,与水不互溶,分离互不相溶的液态,采取分液操作,需要用分液漏斗,故答案为:分液漏斗;
(4)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸,用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸,故答案为:除去粗产品中残留的酸;
(5)纯硝基苯是无色、密度比水大,具有苦杏仁味的液体,故答案为:大;苦杏仁.

点评 本题考查了制备方案的设计,题目难度中等,明确制备原理为解答关键,注意掌握硝基苯的性质及制备方法,试题有利于培养学生的分析能力及化学实验能力.

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