Question

（11分）实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。

请回答下列问题：

（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。

（2）反应中加入过量的乙醇，目的是__________________________。

（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，

边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是________        __________________

（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：

       

则试剂a是：____________，分离方法I是____________，分离方法II是____________，

试剂b是______________，分离方法III是______________。

（5）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：

甲得到了显酸性的酯的混合物

乙得到了大量水溶性的物质

丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。

试解答下列问题：

①甲实验失败的原因是：_______________________________________________

②乙实验失败的原因是：_______________________________________________

 

Answer 1

【答案】

（1）碎瓷片，防止爆沸  （2）提高乙酸的转化率   （3）及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行   （4）a ：饱和Na₂CO₃溶液；I ：分液；II ：蒸馏；b ：硫酸；III ：蒸馏  （5）①所加的NaOH溶液较少，没有将余酸中和  ②所加的NaOH溶液过量使酯完全水解。

【解析】（1）制取乙酸乙酯需要加热，所以为了防止加热时防止液体爆沸，需要加入碎瓷片。

（2）酯化反应是可逆反应，为提高乙酸的转化率需要增大乙醇的浓度。

（3）加热蒸馏及时把乙酸乙酯分离出来，可以降低生成物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高产率。

（4）实验室提纯乙酸乙酯常用饱和的碳酸钠溶液，因为乙酸可以和碳酸钠反应，乙醇易溶于碳酸钠溶液中，然后通过分液、干燥即得到乙酸乙酯。而水层中含有乙酸钠和乙醇，可以通过蒸馏得到乙醇和乙酸钠，向乙酸钠中加入硫酸即得到乙酸，最后通过蒸馏得到乙酸。

（5）甲得到了显酸性的酯的混合物，说明酯中的酸没有完全被中和，即氢氧化钠不足。乙得到了大量水溶性的物质，说明乙酸乙酯已经被完全水解了，说明加入的氢氧化钠过多导致了乙酸乙酯的完全水解。