Question

10．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：

	苯	溴	溴苯
密度/g•cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白色烟
雾产生．请分别写出a仪器和c仪器的名称：三颈（烧）瓶、球形冷凝管．
（2）请写出a中发生反应的化学方程式：．d中倒置漏斗的作用是：防倒吸，某同学认为如果想验证该反应的类型，可以取反应后烧杯d中溶液，加入稀硝酸酸化，然后加入硝酸银溶液，如果产生了淡黄色沉淀即验证了该反应的类型．试分析该同学的操作是否可行：否（填“是”或“否”），简要说明其原因：进入d烧杯被NaOH溶液吸收的除了HBr外还有Br₂蒸汽，加入硝酸银仅能验证d中有溴离子，但是不能说明溴离子来自于HBr还是Br₂．
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C（填入正确选项前的字母）；
A．重结晶     B．过滤      C．蒸馏      D．萃取．

Answer 1

分析 （1）根据仪器构造可知；
（2）是苯与液溴在铁粉作催化剂的条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢；d装置的作用是防倒吸；d烧杯被NaOH溶液吸收的除了HBr外还有Br₂蒸汽，加入硝酸银仅能验证d中有溴离子；
（3）由分离操作可知，分离出的粗溴苯中含有未反应的苯，分离互溶的液体，根据沸点不同，利用蒸馏的方法进行分离．

解答 解：（1）仪器a为三颈（烧）瓶，仪器c为球形冷凝管；
故答案为：三颈（烧）瓶；球形冷凝管；
（2）a中为苯制溴苯的反应，发生反应的化学方程式为：，d装置的作用是防倒吸，进入d烧杯被NaOH溶液吸收的除了HBr外还有Br₂蒸汽，加入硝酸银仅能验证d中有溴离子，但是不能说明溴离子来自于HBr还是Br₂，因此不能验证该反应的类型；
故答案为：；防倒吸；否；进入d烧杯被NaOH溶液吸收的除了HBr外还有Br₂蒸汽，加入硝酸银仅能验证d中有溴离子，但是不能说明溴离子来自于HBr还是Br₂；
（3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯．利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯；
故答案为：苯；C．

点评 本题主要考查了溴苯的制取实验、物质的分离提纯等，清楚制备的原理是解答的关键，题目难度中等．