Question

【题目】乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：

实验步骤：

Ⅰ.合成：向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

Ⅱ.分离与提纯：

①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

②水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(1)球形冷凝管中冷却水从______（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛无水CaCl2，其作用是________。

(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是___。

(3)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是________。加入饱和食盐水的作用是 _______。

(4)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 _______。

(5)本实验的产率为_______ %（结果保留两位有效数字）。

Answer 1

【答案】下 防止空气中的水蒸气进入反应装置 乙醇与钠反应生成乙醇钠，乙醇钠作催化剂，加快反应速率 分液漏斗 盐析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层 除去乙酸 60

【解析】

（1）冷却水从下口进，从上口出，冷凝效果较好；无水CaCl2为干燥剂，防止空气中的水蒸气进入反应装置；
（2）乙醇与钠反应生成乙醇钠；
（3）分离互不相溶且密度不同的两种液体的操作方法为分液；加入饱和食盐水的作用是盐析；
（4）饱和NaHCO3溶液与乙酸反应，结合分离提纯的思路分析；
（5）9.8mL无水乙酸乙酯的质量为：9.8mL×0.9g/mL=8.82g，根据理论上生成乙酰乙酸乙酯的质量，结合蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g可计算出本实验的产率。

(1)为增加冷凝效果，球形冷凝管的冷却水从下口进入，从上口出；上方干燥管中盛有无水CaCl2，其作用是防止空气中的水蒸气进入反应装置，

故答案为：下； 防止空气中的水蒸气进入反应装置；

(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，装置中有切细的金属钠，加入微量的无水乙醇，其作用是乙醇与钠反应生成乙醇钠，乙醇钠作催化剂，加快反应速率，

故答案为：乙醇与钠反应生成乙醇钠，乙醇钠作催化剂，加快反应速率；

(3)分离互不相溶且密度不同的两种液体对应的操作为分液，使用的分离仪器是分液漏斗；加入饱和食盐水的作用是盐析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层，

故答案为：分液漏斗；盐析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层；

(4)混合后的有机层中含有乙酸，NaHCO3与乙酸反应生成乙酸钠溶于水，乙酸钠难溶于乙酰乙酸乙酯，分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去乙酸，

故答案为：除去乙酸；

(5)9.8mL无水乙酸乙酯的质量为：9.8mL×0.9g/mL=8.82g，理论上生成乙酰乙酸乙酯的质量为：g=6.51g，蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g，则本实验的产率为： ×100%≈60%，

故答案为：60。