Question

晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：

①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅

②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl₃：Si+3HClSiHCl₃+H₂

③SiHCl₃与过量H₂在1000～1100℃反应制得纯硅

已知SiHCl₃能与H₂O强烈反应，在空气中易自燃。

请回答下列问题：

(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为_______________________________。

(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl₃(沸点33.0℃)中含有少量SiCl₄(沸点57.6℃)和HCl(沸点-84.7℃)，提纯SiHCl₃采用的方法为____________________。

(3)用SiHCl₃与过量H₂反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置略去)：

①装置B中的试剂是_________________________。

  装置C中的烧瓶需要加热，其目的是_____________________________________。

②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是______________________________________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是____________________________________，装置D中发生反应的化学方程式为__________________________________________。

③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及______________________________________。

④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂(填写字母代号)是_________________。

a.碘水    b.氯水    c.NaOH溶液    d.KSCN溶液    e.Na₂SO₃溶液

Answer 1

【答案】,化学实验方案的设计及要求—性质、制备和检验

（1）SiO₂+2CSi+2CO↑

（2）分馏（或蒸馏）

（3）①浓硫酸

       使滴入烧瓶中的SiHCl₃气化

     ②有固体物质生成

       在反应温度下，普通玻璃会软化

       SiHCl₃+H₂Si+3HCl

     ③排尽装置中的空气

     ④b d

【解析】（1）高温用C还原SiO₂生成CO而不是CO₂。

（2）分离、提纯不同沸点的液体可以采用分馏或蒸馏的方法。

（3）用Zn、稀H₂SO₄制得的H₂会混有少量H₂O，而SiHCl₃能与H₂O剧烈反应，所以要进行干燥，根据装置选择液态干燥剂浓硫酸。C装置用水浴加热SiHCl₃使其挥发成气体，和H₂进入D装置反应。因为SiHCl₃＋H₂ Si＋2HCl的温度很高，不能使用普通玻璃管。因为SiHCl₃容易在空气中自燃，实验中还要注意先通一段时间H₂排尽装置中的空气。