Question

12．某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：
A．在250mL容量瓶中定容成250mL烧碱溶液
B．用移液管移取25mL烧碱溶液于锥形瓶中并滴加几滴甲基橙指示剂
C．在天平上准确称取烧碱样品Wg，在烧杯中加蒸馏水溶解
D．将物质的量浓度为M mol/L的标准H₂SO₄溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度为V₁mL
E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V₂mL
回答下列问题：
（1）正确的操作步骤的顺序是（用字母填写）C→A→B→D→E；．
（2）操作E中的锥形瓶下垫一张白纸的作用是便于准确判断终点时颜色的变化情况．
（3）滴定终点时锥形瓶内溶液颜色变化是溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色．
（4）若酸式滴定管没有用标准H₂SO₄润洗，会对测定结果有何影响偏高（填“偏高”“偏低”或“无影响”，其它操作均正确）
（5）该烧碱样品的纯度计算式是$\frac{80c（{V}_{2}-{V}_{1}）}{m}$%．

Answer 1

分析 （1）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，滴加指示剂，然后用标准液进行滴定；
（2）因锥形瓶下垫一张白纸使滴定终点颜色变化更明显，便于分辨；
（3）指示剂为甲基橙，变色范围为3.1-4.4，溶液颜色发生变化，且半分钟内不再恢复；
（4）根据c（待测）=$\frac{c（标）×V（标）}{V（待测）}$分析不当操作对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差；
（5）根据消耗硫酸的体积和物质的量浓度利用关系式：H₂SO₄～2NaOH求出氢氧化钠的物质的量，再计算烧碱样品的纯度．

解答 解：（1）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，滴加指示剂，然后用标准液进行滴定，正确的操作步骤的顺序是C→A→B→D→E；
故答案为：C→A→B→D→E；
（2）因锥形瓶下垫一张白纸使滴定终点颜色变化更明显，便于准确判断终点时颜色的变化情况；
故答案为：便于准确判断终点时颜色的变化情况；
（3）指示剂为甲基橙，变色范围为3.1-4.4，终点时pH约为4.4，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；
故答案为：溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；
（4）若酸式滴定管没有用标准H₂SO₄润洗，H₂SO₄被稀释，浓度偏小，造成V（标准）增大，c（待测）=$\frac{c（标）×V（标）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）偏高；
故答案为：偏高；
（5）滴到消耗的硫酸为n（硫酸）=cV=（V₂-V₁）×10^-3L×cmol/L，根据关系式：H₂SO₄～2NaOH可知，n（NaOH）=2n（硫酸）=2c（V₂-V₁）×10^-3mol，所以原来样品中氢氧化钠的物质的量为：2c（V₂-V₁）×10^-3mol×$\frac{250}{25}$=2c（V₂-V₁）×10^-2mol，则样品中氢氧化钠的质量为m（NaOH）=nM=80c（V₂-V₁）×10^-2g，则该烧碱样品的纯度为：$\frac{80c（{V}_{2}-{V}_{1}）×1{0}^{-2}g}{mg}$×100%=$\frac{80c（{V}_{2}-{V}_{1}）}{m}$%，
故答案为：$\frac{80c（{V}_{2}-{V}_{1}）}{m}$%．

点评 本题主要考查了酸碱中和滴定的操作、误差分析以及有关的化学计算，难度中等，掌握中和滴定的原理是解题的关键．