题目内容

溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:

 
苯
溴
溴苯
密度/(g·cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了       气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是                                         。
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是                                                 ;
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是                                                           。
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为       ,要进一步提纯,下列操作中必须的是       (填入正确选项前的字母)。
A.重结晶      B.过滤     C.蒸馏     D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是       (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL     B.50 mL      C.250 mL      D.500 mL
(1)HBr 吸收HBr和Br2 (2)②除去HBr和未反应的Br2 ③干燥
(3)苯 C (4)B
根据苯和溴反应制备溴苯的条件知铁屑起催化作用,然后对产物进行分离和提纯。
(1)苯和溴在催化剂作用下反应,产生的HBr具有挥发性,看到有白雾产生。由于该反应放热,而液溴具有挥发性,故挥发出的气体是Br2和HBr,用NaOH溶液吸收。
(2)(3)反应完毕后,反应容器中的主要成分是溴苯,还有未反应的苯和Br2及生成的HBr,加入NaOH除去HBr和未反应的Br2。再水洗,用CaCl2进一步进行干燥,最后根据苯和溴苯的沸点不同进行蒸馏分离。
(4)烧瓶作为反应容器时,液体的体积不超过容积的,而液体的体积为15 mL+4 mL=19 mL,故容积选择50 mL。
练习册系列答案
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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

实验流程:
①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举

请回答:
(1)装置A的名称         。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为          。
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为____            。
(3)操作I的名称                                  。
(4)步骤③中用到的定量仪器有              ,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为                           。
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果   (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

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