【实验原理】

(1)用硫酸亚铁、草酸两种溶液制备草酸亚铁晶体(溶解度较小)。该反应的化学方程式是

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(2)焙烧草酸亚铁晶体：FeC₂O₄·2H₂OFe+2CO₂↑+2H₂O↑

【操作步骤】

(1)草酸亚铁晶体的制备

①现有烧杯、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、FeSO₄、草酸等实验用品，为配制上述两种溶液，缺少的仪器有______________________________________________________________。

②若配制的FeSO₂溶液略呈黄色，可能的原因是_____________________________________。

③检验草酸亚铁晶体是否洗净的方法是_____________________________________________。

(2)纳米铁粉的制备

将一根长度约为12 cm～14 cm的玻璃管在酒精喷灯上烧制成如图所示形状，向其中加入黄色草酸亚铁晶体。再将管口部分加热拉细，然后在酒精喷灯上均匀加热。当草酸亚铁粉末受热完全变黑，立即将管口拉细的部分放在火焰烧熔封闭，这样便得到了高纯度的纳米铁粉。

①实验中分解产生CO₂所起的作用是________________。

②指导老师提醒同学们应准确把握玻璃管的烧熔封闭时间。你认为烧熔过早、过晚的后果是________________。

草酸亚铁（FeC2O4）常用作分析剂、显影剂以及新型电池材料磷酸亚铁锂的生产。

I．某兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究。

（1）已知CO能与氯化钯（PdCl2）溶液反应生成黑色的钯粉。

将草酸亚铁分解产生的气体依次通过A（澄清石灰水）和B（氯化钯溶液），观察到A中澄清石灰水变浑浊，B中有黑色物质生成。由此说明气体产物中含有????????????????????? 。

（2）将样品草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）在氩气气氛中进行热重分析，结果如下图（TG表示残留固体质量占原样品总质量的百分数）。

①试确定B点对应固体物质的化学式??????????????? ；

②写出BC对应的化学方程式????????????? 。

II．某草酸亚铁样品（不含结晶水）中含有少量草酸。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。

实验方案如下：

①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用高锰酸钾溶液滴定至终点。

②向滴定终点混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液，煮沸5～8min。用KSCN溶液在点滴板上检验煮沸液，直至溶液不变红，将其过滤至另一个锥形瓶中，用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定该溶液至终点，消耗高锰酸钾标准液6.00 ml。

试回答下列问题：

（1）高锰酸钾标准液用???????????? 滴定管盛装（填“酸式”或“碱式”）。

（2）在步骤①中，滴加高锰酸钾溶液时观察到有无色气体产生，则高锰酸钾与草酸反应的离子方程式为??????????????????????????????????????????????????????????? 。

（3）在步骤②中，下列操作会引起测定结果偏高的是????????????? 。

A、滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗

B、滴定过程中，锥形瓶震荡的太剧烈，以致部分液体溅出

C、滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数

D、滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数

（4）0.20g 样品中 FeC2O4 的质量分数为 ????????????? 。(不考虑步骤②中的损耗)