摘要:9.提纯固体有机物常采用 法.该方法要求溶剂(1) (2) 提纯液体有机物常采用 的方法.该方法要求被提纯的有机物和杂质的沸点约相差 .

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(14分)三苯甲醇()是重要的有机合成中间体,实验室中合成三苯甲醇时采用图2所示的装置,其合成流程如图1所示。

图1
已知:(1)(碱式溴化镁);
(2)相关物质的物理性质如下:

物质
熔点
沸点
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常温下为固体
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂
请回答以下问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:A     ,导管B的作用      ;
(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是      ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是
     (填“X→Y”或“Y→X”),装有无水CaCl2的仪器A的作用是     
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

      
图2                              图3
(4)抽滤时所用装置如图3所示,该装置存在的错误有     ,抽滤完毕或中途停止抽滤时的操作方法:应先     ,然后     
(5)洗涤液最好选用     ,检验产品已经洗涤干净的操作为     
(A)水(B)乙醚    (C)乙醇    (D)苯

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(14分)三苯甲醇()是重要的有机合成中间体,实验室中合成三苯甲醇时采用图2所示的装置,其合成流程如图1所示。

图1

已知:(1)(碱式溴化镁);

(2)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点

沸点

溶解性

三苯甲醇

164.2℃

380℃

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

-116.3℃

34.6℃

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

-30.7°C

156.2°C

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

-34.6°C

212.6°C

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

请回答以下问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:A      ,导管B的作用       ;

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是       ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是

      (填“X→Y”或“Y→X”),装有无水CaCl2的仪器A的作用是     

(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

      

图2                               图3

(4)抽滤时所用装置如图3所示,该装置存在的错误有      ,抽滤完毕或中途停止抽滤时的操作方法:应先      ,然后     

(5)洗涤液最好选用      ,检验产品已经洗涤干净的操作为     

(A)水 (B)乙醚     (C)乙醇     (D)苯

 

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(14 分) 一氧化碳被广泛应用于冶金工业和电子工业。
⑴高炉炼铁是最为普遍的炼铁方法,相关反应的热化学方程式如下:
4CO(g)+Fe3O4(s)=4CO2(g)+3Fe(s)   △H="a" kJ·mol-1
CO(g)+3Fe2O3(s)=CO2(g)+2Fe3O4(s)   △H="b" kJ·mol-1
反应3CO(g)+Fe2O3(s)=3CO2(g)+2Fe(s)的△H=     kJ·mol-1(用含a、b 的代数式表示)。
⑵电子工业中使用的一氧化碳常以甲醇为原料通过脱氢、分解两步反应得到。
第一步:2CH3OH(g)HCOOCH3(g)+2H2(g)  △H>0
第二步:HCOOCH3(g)CH3OH(g) +CO(g)    △H>0
①第一步反应的机理可以用下图表示:

图中中间产物X的结构简式为     
②在工业生产中,为提高CO的产率,可采取的合理措施有     
⑶为进行相关研究,用CO还原高铝铁矿石,反应后固体物质的X—射线衍射谱图如图所示(X—射线衍射可用于判断某晶态物质是否存在,不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)。反应后混合物中的一种产物能与盐酸反应生产两种盐,该反应的离子方程式为     

⑷某催化剂样品(含Ni2O340%,其余为SiO2)通过还原、提纯两步获得镍单质:首先用CO将33.2 g样品在加热条件下还原为粗镍;然后在常温下使粗镍中的Ni与CO结合成Ni(CO)4(沸点43 ℃),并在180 ℃时使Ni(CO)4重新分解产生镍单质。
上述两步中消耗CO的物质的量之比为     
⑸为安全起见,工业生产中需对空气中的CO进行监测。
①粉红色的PdCl2溶液可以检验空气中少量的CO。若空气中含CO,则溶液中会产生黑色的Pd沉淀。每生成5.3gPd沉淀,反应转移电子数为     
②使用电化学一氧化碳气体传感器定量检测空气中CO含量,其结构如图所示。这种传感器利用原电池原理,则该电池的负极反应式为     

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(14 分) 一氧化碳被广泛应用于冶金工业和电子工业。
⑴高炉炼铁是最为普遍的炼铁方法,相关反应的热化学方程式如下:
4CO(g)+Fe3O4(s)=4CO2(g)+3Fe(s)   △H="a" kJ·mol-1
CO(g)+3Fe2O3(s)=CO2(g)+2Fe3O4(s)   △H="b" kJ·mol-1
反应3CO(g)+Fe2O3(s)=3CO2(g)+2Fe(s)的△H=     kJ·mol-1(用含a、b 的代数式表示)。
⑵电子工业中使用的一氧化碳常以甲醇为原料通过脱氢、分解两步反应得到。
第一步:2CH3OH(g)HCOOCH3(g)+2H2(g)  △H>0
第二步:HCOOCH3(g)CH3OH(g) +CO(g)   △H>0
①第一步反应的机理可以用下图表示:

图中中间产物X的结构简式为     
②在工业生产中,为提高CO的产率,可采取的合理措施有     
⑶为进行相关研究,用CO还原高铝铁矿石,反应后固体物质的X—射线衍射谱图如图所示(X—射线衍射可用于判断某晶态物质是否存在,不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)。反应后混合物中的一种产物能与盐酸反应生产两种盐,该反应的离子方程式为     

⑷某催化剂样品(含Ni2O340%,其余为SiO2)通过还原、提纯两步获得镍单质:首先用CO将33.2 g样品在加热条件下还原为粗镍;然后在常温下使粗镍中的Ni与CO结合成Ni(CO)4(沸点43 ℃),并在180 ℃时使Ni(CO)4重新分解产生镍单质。
上述两步中消耗CO的物质的量之比为     
⑸为安全起见,工业生产中需对空气中的CO进行监测。
①粉红色的PdCl2溶液可以检验空气中少量的CO。若空气中含CO,则溶液中会产生黑色的Pd沉淀。每生成5.3gPd沉淀,反应转移电子数为     
②使用电化学一氧化碳气体传感器定量检测空气中CO含量,其结构如图所示。这种传感器利用原电池原理,则该电池的负极反应式为     

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