Question

（14分）三苯甲醇()是重要的有机合成中间体，实验室中合成三苯甲醇时采用图2所示的装置，其合成流程如图1所示。

图1

已知：（1）（碱式溴化镁）；

（2）相关物质的物理性质如下：

物质	熔点	沸点	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯	-30.7°C	156.2°C	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯	-34.6°C	212.6°C	不溶于水
Mg(OH)Br	常温下为固体	能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

请回答以下问题：

（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：A      ，导管B的作用       ；

（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是       ，微沸回流时冷凝管中水流的方向是

      （填“X→Y”或“Y→X”），装有无水CaCl₂的仪器A的作用是      ；

（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：

      

图2                               图3

（4）抽滤时所用装置如图3所示，该装置存在的错误有      ，抽滤完毕或中途停止抽滤时的操作方法：应先      ，然后      ；

（5）洗涤液最好选用      ，检验产品已经洗涤干净的操作为      。

（A）水 （B）乙醚     （C）乙醇     （D）苯

 

Answer 1

【答案】

（1）干燥管[1分],平衡压强[1分]；（或“保持漏斗上下压强相同使试剂便于滴下”等）

（2）受热均匀[1分]、温度易于控制[1分]； “X→Y”[1分]；

防止空气中水蒸汽进入装置[1分]使格氏试剂水解

（3）蒸馏[1分]

（4）布氏漏斗颈口斜面未与抽滤瓶支管口相对[1分]，安全瓶中长管和短管的连接顺序弄错[1分]

断开抽滤瓶与安全瓶的连接（或安全瓶与水龙头的连接）[1分]，关闭水龙头[1分]；

（5）A[1分]，取最后一次的洗出液[1分]，滴加NaOH溶液（或AgNO₃溶液）[1分]，若洗出液未见浑浊，则已洗涤干净（或“滴加酚酞试液，洗涤液未变色”等）。

【解析】（1）根据仪器的结构特点可知，A是干燥管；根据B的结构可知，主要作用是保持漏斗上下压强相同使试剂便于滴下。

（2）水浴加热可以使溶液受热均匀，且温度易于控制；冷却水的流向和气体的流向应该是相反的，所以答案是从X→Y；根据题意，格氏试剂易水解，而空气中含有水蒸气，所以作用是防止空气中水蒸汽进入装置，使格氏试剂水解。

（3）根据物质的物理性质可知，它们的沸点相差较大，所以分离的方法是蒸馏。

（4）根据图3可知，存在的错误是布氏漏斗颈口斜面未与抽滤瓶支管口相对，其次是安全瓶中长管和短管的连接顺序弄错；实验结束后，应该先断开抽滤瓶与安全瓶的连接（或安全瓶与水龙头的连接），然后再关闭水龙头。

（5）由于三苯甲醇易溶在有机溶剂中，但不溶于水，因此应该用水洗涤，答案选A；由于洗涤液中含有氯离子，据此可用鉴别，即取最后一次的洗出液，滴加NaOH溶液（或AgNO₃溶液），若洗出液未见浑浊，则已洗涤干净。