21.(10分)环己酮(微溶于水,易溶于醇和醚,沸点155.7℃)是一种重要的有机化工原料,主要用于制造己内酰胺和己二酸。实验室可用环己醇氧化制取环己酮(已知该反应为放热反应):

实验步骤如下:

① 将重铬酸钠溶于适量水,边搅拌边慢慢加入浓H2SO4,将所得溶液冷至室温备用。

② 在一圆底烧瓶(乙)中加入适量环己醇,并将①中溶液分三次加入圆底烧瓶,每加一次都应振摇混匀。控制瓶内温度在55℃-60℃之间,充分反应0.5h。

③ 向②反应后的圆底烧瓶内加入少量水,并接入右图所示装置 中,将T形管的活塞K打开,甲瓶中有适量水,加热甲,至有大量水蒸气冲出时关闭K,同时接通冷凝水。

④ 将步骤③锥形瓶中收集到的液体分液,水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸)萃取,萃取液并入有机层。再向有机层中加入无水硫酸钠静置后转入干燥的圆底烧瓶中,进行蒸馏,除去乙醚后收集151℃-155℃馏分。

根据以上步骤回答下列问题:

⑴步骤①所得溶液分三次加入环己醇的原因是_________________________________。

⑵实验过程中要经常检查甲中玻管内的水位。若玻管内的水位升高过多,其可能原因是____________________________,此时应立即采取的措施是_______________________。

⑶步骤④中加入无水硫酸钠的作用是________________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为____________________。

 0  30939  30947  30953  30957  30963  30965  30969  30975  30977  30983  30989  30993  30995  30999  31005  31007  31013  31017  31019  31023  31025  31029  31031  31033  31034  31035  31037  31038  31039  31041  31043  31047  31049  31053  31055  31059  31065  31067  31073  31077  31079  31083  31089  31095  31097  31103  31107  31109  31115  31119  31125  31133  447348 

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