将一定量的SO2和含0.65mol氧气的空气(忽略CO2)放入一定体积的密闭容器中，550℃时，在催化剂作用下发生反应：2SO2+O2 2SO3(正反应放热)。反应达到平衡后，将容器中的混合气体通过过量NaOH溶液，气体体积减少了19.04L；再将剩余气体通过某溶液吸收O2，气体的体积又减少了5.6L(以上气体体积均为标准状况下的体积)。请回答下列问题：24．实验室常利用甲醛法(HCHO)测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4++6HCHO＝3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时，l mol (CH2)6N4H+与1 mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.400 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
⑴ 根据步骤Ⅲ填空：
① 碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
② 锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积__________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③ 滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察__________。
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④ 滴定达到终点时，酚酞指示剂由__________色变成__________色。
⑵ 滴定结果如下表所示：
|
滴定次数 |
待测溶液的体积(/mL) |
标准溶液的体积 |
|
|
滴定前刻度(/mL) |
滴定后刻度(/mL) |
||
|
1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
|
2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
|
3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mo1·L－1，则该样品中氮的质量分数为__________。
(6分)向20mL曾加过盐酸的AlCl3溶液中逐滴加入2mol·L-1的NaOH溶液，生成沉淀的质量与加入NaOH溶液体积如图：
2HCrO4－
B+C在某一温度时，达到平衡。