摘要:制出的乙酸乙酯中经常含有的杂质: 除去杂质的方法是:

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三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ).制三氯化铬的流程如下:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因
除去其中可溶性杂质
除去其中可溶性杂质
,如何用简单方法判断其已洗涤干净
最后一次洗涤的流出液呈无色
最后一次洗涤的流出液呈无色

(2)已知CCl4沸点为57.6℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是
水浴加热(并用温度计指示温度)
水浴加热(并用温度计指示温度)

(3)用如图装置制备CrCl3时,主要步骤包括:
①将产物收集到蒸发皿中;
②加热反应管至400℃,开始向三颈烧瓶中通入氮气,使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应,继续升温到650℃;
③三颈烧瓶中装入150mLCCl4,并加热CCl4,温度控制在50~60℃之间;
④反应管出口端出现了CrCl3升华物时,切断加热管式炉的电源;
⑤停止加热CCl4,继续通入氮气;
⑥检查装置气密性.
正确的顺序为:⑥→③→
②④⑤①
②④⑤①


(4)已知反应管中发生的主要反应有:Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2,因光气剧毒,实验需在通风橱中进行,并用乙醇处理COCl2,生成一种含氧酸酯(C5H10O3),用乙醇处理尾气的化学方程式为
COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl
COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl

(5)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中.移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O72-存在,再加入1.1gKI,密塞,摇匀,于暗处静置5分钟后,加入1mL指示剂,用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL.
已知:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O,2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI.
①该实验可选用的指示剂名称为
淀粉
淀粉
.w ww.k s5u.co m
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸,加入Na2O2后也要加热煮沸,其主要原因是
除去其中溶解的氧气,防止氧气将I-氧化,产生偏高的误差
除去其中溶解的氧气,防止氧气将I-氧化,产生偏高的误差

③样品中无水三氯化铬的质量分数为
96.1%
96.1%
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三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知:i)格氏试剂容易水解,

ii)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点(℃)

沸点(℃)

溶解性

三苯甲醇

164.2

380

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

—116.3

34.6

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

—30.7

156.2

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

—34.6

212.6

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

 

iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题:

(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称:           ,装有无水CaCl2的仪器A的作用是:                                

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是           ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是:                      (填“X→Y”或“Y→X”);

(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

其中,操作①为:                      ;洗涤液最好选用:                     

A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯

检验产品已经洗涤干净的操作为:                                

(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为            (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。

 

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三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知:i)格氏试剂容易水解,

ii)相关物质的物理性质如下:

物质
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性
三苯甲醇
164.2
380
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
—116.3
34.6
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
—30.7
156.2
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
—34.6
212.6
不溶于水
Mg(OH)Br
常温下为固体
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂
 
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称:          ,装有无水CaCl2的仪器A的作用是:                                

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是          ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是:                     (填“X→Y”或“Y→X”);
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

其中,操作①为:                     ;洗涤液最好选用:                     
A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:                                
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为           (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。

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(14分)三苯甲醇()是重要的有机合成中间体,实验室中合成三苯甲醇时采用图2所示的装置,其合成流程如图1所示。

图1

已知:(1)(碱式溴化镁);

(2)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点

沸点

溶解性

三苯甲醇

164.2℃

380℃

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

-116.3℃

34.6℃

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

-30.7°C

156.2°C

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

-34.6°C

212.6°C

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

请回答以下问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:A      ,导管B的作用       ;

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是       ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是

      (填“X→Y”或“Y→X”),装有无水CaCl2的仪器A的作用是     

(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

      

图2                               图3

(4)抽滤时所用装置如图3所示,该装置存在的错误有      ,抽滤完毕或中途停止抽滤时的操作方法:应先      ,然后     

(5)洗涤液最好选用      ,检验产品已经洗涤干净的操作为     

(A)水 (B)乙醚     (C)乙醇     (D)苯

 

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(14分)三苯甲醇()是重要的有机合成中间体,实验室中合成三苯甲醇时采用图2所示的装置,其合成流程如图1所示。

图1
已知:(1)(碱式溴化镁);
(2)相关物质的物理性质如下:

物质
熔点
沸点
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常温下为固体
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂
请回答以下问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:A     ,导管B的作用      ;
(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是      ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是
     (填“X→Y”或“Y→X”),装有无水CaCl2的仪器A的作用是     
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

      
图2                              图3
(4)抽滤时所用装置如图3所示,该装置存在的错误有     ,抽滤完毕或中途停止抽滤时的操作方法:应先     ,然后     
(5)洗涤液最好选用     ,检验产品已经洗涤干净的操作为     
(A)水(B)乙醚    (C)乙醇    (D)苯

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