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实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH
| 浓H2SO4 |
| △ |
制备过程中还可能的副反应有：
CH3CH2CH2CH2OH
| 浓H2SO4 |
| △ |
主要实验步骤如下：
①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再如图1装置安装好分水器、冷凝管．然后小火加热．
②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，③依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥．④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．主要试剂及产物的物理常数：
根据以上信息回答下列问题．
（1）图1装置中冷水应从
（2）在步骤①④中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是
A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替 B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中
C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用 D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾
（3）在步骤③分液时，分液漏斗旋塞的操作方法与酸式滴定管的是否相同
（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质
（5）步骤④的常压蒸馏，需收集
实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下：
CH3COOH + C2H5OH 
CH3COOC2H5 + H2O
投料 1 ： 1 产率 65%
1 ： 10 97%
(在120 ℃下测定)
已知：相关物理性质(常温常压)
| | 密度g/mL | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 水溶性 |
| 乙醇 | 0.79 | -114 | 78 | 溶 |
| 乙酸 | 1.049 | 16.2 | ~117 | 溶 |
| 乙酸乙酯 | 0.902 | ?84 | ~76.5 | 不溶 |
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制 。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K= 。
为了使正反应有利，通常采用的手段是：
①使原料之一过量。谁过量 ？
无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇 元，每摩冰醋酸 元。
②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择 过量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？ 。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？ 。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？ 。
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？ 。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？ 。
用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用： 。 查看习题详情和答案>>
CH3COOH + C2H5OH
CH3COOC2H5 + H2O 投料 1 ： 1 产率 65%
1 ： 10 97%
(在120 ℃下测定)
已知：相关物理性质(常温常压)
| | 密度g/mL | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 水溶性 |
| 乙醇 | 0.79 | -114 | 78 | 溶 |
| 乙酸 | 1.049 | 16.2 | ~117 | 溶 |
| 乙酸乙酯 | 0.902 | ?84 | ~76.5 | 不溶 |
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制 。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K= 。
为了使正反应有利，通常采用的手段是：
①使原料之一过量。谁过量 ？
无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇 元，每摩冰醋酸 元。
②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择 过量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？ 。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？ 。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？ 。
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？ 。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？ 。
用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用： 。
]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有
等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
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[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有
等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
| A．反应太剧烈 | B．液体太多搅不动 | C．反应变缓慢 | D．副产物增多 |
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
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