题目内容

[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为:

制备过程中还有等副反应。
主要实验装置和步骤如下:

(I)合成:在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题:
(1)仪器a的名称:____________;装置b的作用:________________________________。
(2)合成过程中要求无水操作,理由是____________________________________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_________________。

A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多
(4)分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取?_____(填“是”或“否”),原因是___________________________________。
(5)分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________________后,将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先________________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是________________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。


(14分)
(1)干燥管     吸收HCl气体
(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)
(3)AD
(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失;否,乙醇与水混溶
(5)检漏,放气,打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)
(6)C       AB

解析

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(15分)硫酸亚铁铵又称莫尔盐,是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定,是常用的Fe2+试剂。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐,并测定其纯度。
已知:①
②莫尔盐在乙醇溶剂中难溶。
Ⅰ.莫尔盐的制取

试分析:
(1)步骤2中加热方式            (填“直接加热”﹑“水浴加热”或“沙浴”);必须在铁屑少量剩余时,进行热过滤,其原因是                                    
(2)步骤3中包含的实验操作名称                            
(3)产品莫尔盐最后用       洗涤(填字母编号)。
a.蒸馏水      b.乙醇        c.滤液
Ⅱ.为测定硫酸亚铁铵(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O晶体纯度,某学生取m g硫酸亚铁铵样品配制成500 mL溶液,根据物质组成,甲、乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案,请回答:
(甲)方案一:取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液用0.1000 mol·L-1的酸性KMnO4溶液分三次进行滴定。
(乙)方案二:取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。

(1)若实验操作都正确,但方案一的测定结果总是小于方案二,其可能原因为           
                ,验证推测的方法为:                                     
(丙)方案三:(通过NH4+测定)实验设计图如下所示。取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。

(2)①装置       (填“甲”或“乙”)较为合理,判断理由是                      。量气管中最佳试剂是   (填字母编号。如选“乙”则填此空,如选“甲”此空可不填)。
a.水          b.饱和NaHCO3溶液      c.CCl4
②若测得NH3的体积为V L(已折算为标准状况下),则该硫酸亚铁铵晶体的纯度为    

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