【题目】苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知:①和 NH3 相似,与盐酸反应生成易溶于水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理:2+3Sn+12HCl→2+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | 密度/gcm-3 |
苯胺 | -6.3 | 184 | 微溶于水,易溶于乙醚 | 1.02 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 难溶于水,易溶于乙醚 | 1.23 |
乙醚 | -116.2 | 34.6 | 微溶于水 | 0.7134 |
Ⅰ.比较苯胺与氨气的性质
(1)将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近,产生白烟,反应的化学方程式为__________;用苯胺代替浓氨水重复上述实验,却观察不到白烟,原因是______。
Ⅱ.制备苯胺。往图所示装置(夹持装置略,下同)的冷凝管口分批加入 20mL 浓盐酸(过量),置于热水浴中回流 20min,使硝基苯充分还原;冷却后,往三颈烧瓶中滴入一定量 50% NaOH 溶液,至溶液呈碱性。
(2)冷凝管的进水口是____(填“a”或“b”);
(3)滴加 NaOH 溶液的主要目的是析出苯胺,反应的离子方程式为______________。
Ⅲ.提取苯胺。
i.取出上图所示装置中的三颈烧瓶,改装为如图所示装置:
ii.加热装置 A 产生水蒸气,烧瓶 C 中收集到苯胺与水的混合物;分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
ii.往所得水溶液加入氯化钠固体,使溶液达到饱和状态,再用乙醚萃取,得到乙醚萃取液。
iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液,用 NaOH 固体干燥,蒸馏后得到苯胺 2.79g。
(4)装置B无需用到温度计,理由是______。
(5)操作i中,为了分离混合物,取出烧瓶C前,应先打开止水夹d,再停止加热,理由是__________。
(6)该实验中苯胺的产率为 _____________。
(7)欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质,简述实验方案: _________________。