【题目】1-溴丁烷是无色透明液体,可用作制药、染料、功能性色素、香料等的原料,也可作半导体中间原料。其实验窒制备原理及流程如图:
KBr+H2SO4HBr+KHSO4
C4H9OH+HBr C4H9Br+H2O
可能用到的有关数据及信息如下表:
名称 | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度(g/cm3) | 水中溶解性 | 浓硫酸中溶解性 |
正丁醇 | 74 | 117.7 | 0.8098 | 微溶 | 能溶 |
1-溴丁烷 | 137 | 101.6 | 1.266 | 微溶 | 不溶 |
正丁醚 | 130 | 142 | 0.7689 | 不溶 | 反应成盐 |
回答下列问题:
(1)操作Ⅰ是用如图所示实验装置,加热仪器A中的反应物制备1-溴丁烷(加热和夹持装置均略去)。
①仪器B的作用是_________。
②若浓硫酸太浓或加热A时温度过高,均会产生大量红棕色气体,原因是________(用化学方程式表示);该制备反应中产生的有机副产物除正丁醚外,还可能有_______(填结构简式)。
③图中装置有一处错误,请提出改进建议:__________。
(2)操作Ⅱ是用如图所示实验装置蒸出1-溴丁烷粗产品(加热和夹持装置均略去)。
①仪器D的名称是_______。
②判断1-溴丁烷是否蒸完的方法是_______。
(3)操作Ⅲ是将产品转移至分液漏斗中,依次经过水、浓硫酸、水、10mL 10%碳酸钠溶液、水五次洗涤并分液,目的是除去1-溴丁烷粗产品的各种杂质。
①浓硫酸的主要作用是_______。
②用10mL 10%碳酸钠溶液洗涤时必须的操作是_______。
(4)操作N将产品用无水CaCl2干燥后再蒸馏纯化。1-溴丁烷的产率为____ (近似取整)%。