【题目】氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知: 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。

I.制备氢化锂

选择图I中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用):

1装置的连接顺序(从左至右)A→______________

2检在好装蹬装置的气密性,点燃酒精灯前需进行的实验操作是_______________

3写出制备氢化铝锂的化学方程式:__________________

II. 制备氢化铝锂

1947Schlesinger,BondFinholt首次制得氢化铝锂,其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合搅样充分反应后经一系列操作得到LiAlH4晶体。

4写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式:____________________

III.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度

5按图2装配仪器、检查装置气密性并装好药品(Y形管中的蒸馏水足量,为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂),启动反应的操作是________读数之前上下移动量气管右侧的容器,使量气管左、右有两侧的液面在同一水平面上,其目的是_________

6在标准状况下,反应前量气管读数为V1mL反应完毕并冷却之后,量气管读数为V2mL。该样品的纯度为_____________(用含aV1V2的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线测得的结果将________(填“偏高”“偏低无影响”)

【题目】砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量,该方法是利用I2SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应),据此回答下列问题:

(1)写出该反应的化学反应方程式:_______________________

步骤I:反应样品中的水

下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图:

(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序)M仪器的名称为________________,其在实验过程中的作用是:____________

(3)操作步骤为:①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,____________________;③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2,⑤取下D装置,···

步骤④中继续通入N2的目的是________________________________

步骤 II:测定剩余的碘

向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取25.00mL0.20mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定剩余的I2单质,已知反应如下:2S2O32+I2=S4O62+2I

(4)Na2S2O3标准液应装在_____________(酸式碱式”)滴定管中;上述操作中,合并洗涤液和滤液的目的是__________________________

(5)滴定实验重复四次得到数据如下:

实验

消耗的标准液的体积/mL

18.37

20.05

19.95

20.00

①若实验开始时,向D装置中加入10.00 g土壤样品和10.16I2(已知I2过量),则样品土壤中水的含量为_________%

②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质,则水含量测定结果将____________(偏高偏低不变”)

 0  202104  202112  202118  202122  202128  202130  202134  202140  202142  202148  202154  202158  202160  202164  202170  202172  202178  202182  202184  202188  202190  202194  202196  202198  202199  202200  202202  202203  202204  202206  202208  202212  202214  202218  202220  202224  202230  202232  202238  202242  202244  202248  202254  202260  202262  202268  202272  202274  202280  202284  202290  202298  203614 

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