【题目】乙酰苯胺()在工业上可用作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等,可通过苯胺()和乙酸酐()反应制得。已知:纯乙酰苯胺是白色片状晶体,相对分子质量为135,熔点为114℃,易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。
温度/℃ | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
溶解度/(g/100g水) | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.45 | 5.5 |
实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略):
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)过量乙酸酐放入三颈烧瓶c中,在a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三颈烧瓶中。苯胺滴加完毕,在石棉网上用小火加热回流30min,使之充分反应。待反应完成,在不断搅拌下,趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中,乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后,减压过滤,用__洗涤晶体2-3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体,再次过滤,两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中,加入100mL热水,加热至沸腾,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再补加少量蒸馏水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸5min,趁热过滤。待滤液冷却至室温,有晶体析出,__、洗涤、干燥后称量产品为5.40g。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是__。
(2)步骤I中,减压过滤的优点是过滤速度快,同时所得固体更干燥,用滤液而不用蒸馏水冲洗烧杯的原因是__;洗涤晶体最好选用__(填字母)。
A.乙醇 B.CCl4 C.冷水 D.乙醚
(3)步骤Ⅱ中,粗乙酰苯胺溶解后,补加少量蒸馏水的目的是__。
(4)步骤Ⅱ中,洗涤干燥前的操作是___。上述提纯乙酰苯胺的方法叫__。
(5)乙酰苯胺的产率为___。(计算结果保留3位有效数字)