【题目】苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为

C2H5OHH2O

已知:

物质

颜色、状态

沸点()

密度(g·cm-3)

相对分子质量

苯甲酸

无色、片状晶体;

100℃会迅速升华

249

1.2659

122

苯甲酸乙酯

无色澄清液体

212.6

1.05

150

乙醇

无色澄清液体

78.3

0.7893

46

环己烷

无色澄清液体

80.8

0.7318

84

实验步骤如下:

①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按图I所示装好仪器,控制温度在6570℃加热回流2h。反应时环己烷—乙醇—水会形成共沸物”(沸点62.6)蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并有机层。加入氯化钙,对粗产品进行蒸馏(装置如图II所示)。低温蒸出乙醚后继续升温,接收span>210213℃的馏分。

⑤检验合格,测得产品体积为12.86mL

1)步骤①中加入沸石的目的是______;使用分水器不断分离除去水的目的是___

2)步骤②中继续加热的温度应控制在____(填标号)。

A.6570℃ B.7880℃ C.8590℃ D.215220℃

3)步骤③中若Na2CO3加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是____

4)步骤④中分液操作叙述正确的是___(填标号)。

A.向盛有水层的分液漏斗中加入乙醚,盖好玻璃塞,将分液漏斗倒转,用力振荡

B.振荡几次后需打开分液漏斗的下口活塞放气

C.经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

D.液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔

E.分液操作时,分液漏斗中的下层液体由下口放出,然后再将上层液体由下口放出

5)图II中仪器A的名称是___,步骤④中氯化钙的作用是___

6)该实验产品的产率为___(结果保留三位有效数字)。

 0  198561  198569  198575  198579  198585  198587  198591  198597  198599  198605  198611  198615  198617  198621  198627  198629  198635  198639  198641  198645  198647  198651  198653  198655  198656  198657  198659  198660  198661  198663  198665  198669  198671  198675  198677  198681  198687  198689  198695  198699  198701  198705  198711  198717  198719  198725  198729  198731  198737  198741  198747  198755  203614 

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