【题目】乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁,流程如下:

已知:

a.反应原理:+(CH3CO)2O CH3COOH+

b.二茂铁熔点173℃,沸点249℃,100℃易升华。

c.乙酰基二茂铁熔点81℃,沸点163℃。不溶于水,易溶于有机溶剂。

请回答:

(1)步骤I,在50 mL圆底烧瓶中,加入新制的、经提纯后0.5 g二茂铁,5 mL乙酸酐,在振摇下滴入1 mL 85%磷酸,提纯二茂铁的方法为_______________

(2)步骤II,加料毕,用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。如图所示,其目的是__________

(3)步骤IV,反应完毕后,将紫色混合物倾入含40 g碎冰烧杯中,并用10 mL冷水洗涤烧瓶,将洗涤液并入烧杯,在搅拌下加入NaHCO3(s),判断溶液呈中性的实验方法为__________

(4)步骤V,包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是__________

A.为较快地析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁

B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成

C.宜用乙醇洗涤,洗涤后乙醇易挥发

D.可在100℃红外灯下干燥

(5)①粗产品中含有杂质为___________,可以用来鉴别的仪器是___________

②分离提纯粗产品后,用薄层层析来测定Rf值。选出其正确操作并按序列出字母:ac_______________________________g

a.制备薄层色谱板

b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2 mL甲苯中,配成浓溶液

c.用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7mm)

d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内,盖上盖子

e.待溶剂上升到色谱板3/4高度时,取出色谱板,并标记溶剂所到高度

f.分别用微量滴管浸入两浓溶液,在色谱板两原点处点样,待干燥后,再重复点样

g.计算Rf

 0  198216  198224  198230  198234  198240  198242  198246  198252  198254  198260  198266  198270  198272  198276  198282  198284  198290  198294  198296  198300  198302  198306  198308  198310  198311  198312  198314  198315  198316  198318  198320  198324  198326  198330  198332  198336  198342  198344  198350  198354  198356  198360  198366  198372  198374  198380  198384  198386  198392  198396  198402  198410  203614 

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