【题目】硫代硫酸钠可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na2SO3+S=Na2S2O3。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O35H2ONa2S2O3·5H2O 4045℃熔化,48℃分解;

Na2S2O3 易溶于水,不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图所示。

Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O:将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150 mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按上右图安装好装置。

(1)仪器2的名称为_____________,装置6中可放入_____________

ABaCl2溶液 B.浓H2SO4 C.酸性KMnO4溶液 DNaOH溶液

(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2SNa2CO3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为:

Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2 Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S

2H2S+SO2=3S↓+2H2O Na2SO3+SNa2S2O3

随着SO2气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通入SO2气体,反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是:_____________(用文字和相关离子方程式表示)

Ⅱ.分离Na2S2O3·5H2O 并测定含量:

(3)从热的反应混合液中获得 Na2S2O3·5H2O粗晶体,需经过下列实验步骤,请选择正确的选项:热的反应混合液活性炭脱色并保温________________________________获得Na2S2O3·5H2O粗晶体。

a.用冰水浴冷却结晶,抽滤; b.用少量水洗涤晶体、烘干;

c80℃蒸发浓缩滤液至溶液表面出现晶膜; d.用乙醇洗涤晶体、晾干;

e45℃蒸发浓缩滤液至溶液呈微黄色浑浊; f.趁热过滤。

(4)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中 Na2S2O3·5H2O的含量, 一般采用在酸性条件下用 KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.280 g的粗样品溶于水,用 0.4000 mol/LKMnO4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定,当溶液中S2O32-全部被氧化时,消耗 KMnO4溶液体积20.00 mL 试回答:

①对于上述实验操作,下列说法正确的是_____

A.用电子天平称量粗样品时,若电子天平未进行调平,则纯度偏高

B. KMnO4标准液的酸式滴定管洗涤后若未润洗,则纯度偏高

C.滴定至锥形瓶内溶液刚好由无色变为浅红色立即进行读数,则纯度偏高

D.滴定时若滴定速度过慢或摇晃锥形瓶过于剧烈,则纯度偏高

②产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为_____________

 0  198148  198156  198162  198166  198172  198174  198178  198184  198186  198192  198198  198202  198204  198208  198214  198216  198222  198226  198228  198232  198234  198238  198240  198242  198243  198244  198246  198247  198248  198250  198252  198256  198258  198262  198264  198268  198274  198276  198282  198286  198288  198292  198298  198304  198306  198312  198316  198318  198324  198328  198334  198342  203614 

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