【题目】某小组同学通过“FeSO4被HNO3氧化”的实验，验证Fe2+的还原性。
实验一：验证Fe2+的还原性
实验操作 | 预测现象 | 实验现象 |
向盛有2mLFeSO4溶液的试管中，滴入几滴浓硝酸，振荡 | 试管中产生红棕色气体，溶液变为黄色 | 试管中产生红棕色气体， 溶液变为深棕色 |
（1）红棕色气体是______________ （填化学式）；
（2）实验现象与预期不符，继续进行实验。取深棕色溶液于试管中，滴加KSCN溶液，溶液变为血红色，该现象说明____________。
实验二：探究溶液变为深棕色的原因
〔资料与猜想〕查阅资料后猜想，可能是生成的NO2或者NO与溶液中的Fe2+或Fe3+反应，而使溶液变为深棕色。
〔实验与探究〕用下图所示装置进行实验，步骤及现象如下：（装置的气密性已检验，尾气处理已略去）
ⅰ关闭c,打开a和b，通入N2，一段时间后关闭a；
ⅱ向甲中加入适量浓HNO3，一段时间后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化；
ⅲ关闭b，打开c，更换丙、丁中的溶液（试剂不变）；
ⅳ继续向甲中加入浓HNO3，一段时间后观察到了与ⅱ相同的实验现象。
根据以上实验步骤和实验现象回答下列问题：
（3）通入N2的目的是______________；
（4）铜与浓硝酸反应的化学方程式是_______________；
（5）装置乙的作用是_________________；
（6）实验结论是____________。
【题目】（14分）某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2O72－转化为Cr3＋。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)4 ·4H2O]即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）在25°C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。
实验编号 | 初始pH | 废水样品体积/mL | 草酸溶液体积/mL | 蒸馏水体积/mL |
① | 4 | B= | 10 | 30 |
② | 5 | 60 | 10 | d= |
③ | a= | 60 | c= | 20 |
测得实验①和②溶液中的Cr2O72－浓度随时间变化关系如图所示。
（2）上述反应后草酸被氧化为 （填化学式）；
（3）实验①和②的结果表明_______________________________；
（4）该课题组对铁明矾[Al2Fe(SO4)4 ·4H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：Fe2＋起催化作用；假设二： ；假设三： ；……
（5）请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al2(SO4)3等。（溶液中Cr2O72－的浓度可用仪器测定）
实验方案（不要求写具体操作过程） | 预期实验结果和结论 |
取_______________________________代替实验①中的铁明矾，控制其他反应条件与实验①相同，进行对比实验 | 反应进行相同时间后, 若溶液中的Cr2O72－浓度____________________________则假设一成立； 若溶液中的Cr2O72－浓度____________________________则假设一不成立； |
（6）铁明矾长期存放，其中的亚铁离子可能会变质。为测定铁明矾中亚铁离子的质量分数。取5.6g铁明矾晶体，将其配制为100ml的溶液，取出20ml置于锥形瓶中。用0.01mol/L的标准KMnO4溶液进行滴定（还原产物为Mn2+），平行做4组实验，得出如下表数值。
组数 | 1 | 2 | 3 | 4 |
消耗V（KMnO4）/ml | 20.04 | 20.00 | 18.90 | 19.96 |
请计算铁明矾中亚铁离子的质量分数： 。若滴定结束后读数时仰视，测定结果 （填“偏大”“不影响”或“偏小”）
【题目】用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度．有以下步骤：
（1）配制待测液：用5.00g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制1000mL溶液，除烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有 ______ 。
（2）滴定：
①盛装0.1000molL-1盐酸标准液应该使用 ______ 式滴定管，滴定时发生反应的离子方程式为： ______ 。
②有关数据记录如下：
测定序号 | 待测溶液的体积/mL | 所耗盐酸标准液的体积/mL | |
滴定前 | 滴定后 | ||
1 | 20.00 | 0.50 | 20.78 |
2 | 20.00 | 1.20 | 21.32 |
3 | 20.00 | 0.80 | 23.20 |
（3）计算：烧碱样品的纯度是 ______ 。
（4）误差分析（选填“偏高”“偏低”或“无影响”）：
①用蒸馏水冲洗锥形瓶，则会使测定结果 ______ ；
②读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则会使测定结果 ______ 。
