【题目】苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下:2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa、C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl,有关物质物理性质如表:
苯甲醛 | 苯甲醇 | 苯甲酸 | 苯 | |
沸点/℃ | 178 | 205 | 249 | 80 |
熔点/℃ | 26 | ﹣15 | 12 | 5.5 |
苯甲酸在水中的溶解度 | ||
17℃ | 25℃ | 100℃ |
0.21 g | 0.34 g | 5.9 g |
实验流程如下:
(1)第①步需连续加热1小时(如图1),其中加热和固定装置未画出。若将仪器B改为仪器C,效果不如B,说明原因________。
(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是___。
A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B.分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡
C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置,分层后立即打开旋塞进行分液
D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞,换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
(3)操作③用沸水浴加热蒸馏,再进行操作④(如图2),收集___℃的馏分。图2中有一处明显错误,正确的应改为_______。
(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上还粘有少量晶体,用___冲洗杯壁上残留的晶体,抽滤完成后洗涤晶体。
(5)用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中,加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热),再用0.100 0 molL﹣1的标准NaOH溶液滴定,共消耗NaOH溶液19.20 mL,则苯甲酸样品的纯度为___%(保留4位有效数字)。