Question

【题目】苯甲醛（微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇（在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa、C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl，有关物质物理性质如表：

	苯甲醛	苯甲醇	苯甲酸	苯
沸点/℃	178	205	249	80
熔点/℃	26	﹣15	12	5.5

苯甲酸在水中的溶解度
17℃	25℃	100℃
0.21 g	0.34 g	5.9 g

实验流程如下：

（1）第①步需连续加热1小时（如图1），其中加热和固定装置未画出。若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因________。

（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是___。

A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水

B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡

C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液

D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下

（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集___℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为_______。

（4）抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用___冲洗杯壁上残留的晶体，抽滤完成后洗涤晶体。

（5）用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.100 0 molL﹣1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，则苯甲酸样品的纯度为___%（保留4位有效数字）。

Answer 1

【答案】B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好 CD 205 温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口 滤液 96.00

【解析】

根据流程：苯甲醛与NaOH充分反应，用苯萃取生成的苯甲醇，分液，上层蒸馏可得苯甲醇，下层主要含有苯甲酸钠，加入盐酸制得苯甲酸沉淀，抽滤可得苯甲酸，
（1）根据仪器构造可得；球形冷凝管接触面积大，冷凝效果更好；
（2）根据分液漏斗的操作使用分析；
（3）根据苯甲醇的沸点可得；蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处；
（4）考虑减少晶体的损失；
（5）根据化学反应C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O，反应消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物质的量为0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，则苯甲酸中苯甲酸的质量=0.00192mol×122g/mol=0.23424g，据此计算。

(1)仪器B为球形冷凝管，仪器C为直行冷凝管，B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器B改为仪器C，效果不如B，

故答案为：B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好；

(2)A. 分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前需检验是否漏水，A项正确；

B. 分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于震荡，B项正确；

C. 在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗的上口颈部的小孔，使与大气相通，C项错误；

D. 分液时待下层的液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，D项错误；

故答案为：CD；

(3)操作④的目的是得到苯甲醇的馏分，所以收集205℃的馏分，蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处；

故答案为：205；温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口；

(4)将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将烧杯壁上的晶体冲下来后转入布氏漏斗，目的减少晶体的损失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，也不会带入杂质的，选择用滤液来冲洗是最好的，故答案为：滤液；

(5)根据化学反应C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O，反应消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物质的量为0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，则苯甲酸中苯甲酸的质量=0.00192mol×122g/mol=0.23424g，其质量分数=×100%=96.00%；

故答案为：96.00。