7．已知下列数据：
实验室制乙酸乙酯的主要装置如上图I所示，主要步骤为：
①在30mL的大试管中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合液；
②按照图I连接装置，使产生的蒸气经导管通到15mL试管所盛饱和Na2CO3溶液（加入1滴酚酞试液）上方2mm～3mm处，
③小火加热试管中的混合液；
④待小试管中收集约4mL产物时停止加热，撤出小试管并用力振荡，然后静置待其分层；
⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
请同学们回答下列问题：
（1）步骤①中，配制这一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再缓缓加入1mL浓H2SO4，边加边振荡．
（2）写出该反应的化学方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，浓H2SO4的作用是催化剂、吸水剂．
（3）步骤③中，用小火加热试管中的混合液，其原因与结论乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，大火加热，反应物大量蒸发损失．
（4）步骤④所观察到的现象是在浅红色Na2CO3溶液上层有约4cm厚的无色液体，振荡后Na2CO3溶液层红色变浅，有气泡，上层液体变薄，原因是上层是油层因为生成的乙酸乙酯难溶于水，且密度比水小，同时因为挥发出来的乙酸与碳酸钠反应，放出CO2气体，所以有气泡出现．
（5）步骤⑤中，分离出乙酸乙酯选用的仪器是分液漏斗，产物应从上口倒出，因为乙酸乙酯比水密度小．
（6）为提高乙酸乙酯的产率，甲、乙两位同学分别设计了如图Ⅱ甲、乙的装置（乙同学待反应完毕冷却后再用饱和Na2CO3溶液提取烧瓶中产物）．你认为哪种装置合理，为什么？
答：乙，反应物能冷凝回流．
| 物 质 | 2，4，6 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g•cm-3 |
| 乙 醇 | -114 | 78 | 0.789 |
| 乙 酸 | 16.6 | 117.9 | 1.05 |
| 乙酸乙酯 | -83.6 | 77.5 | 0.900 |
| 浓H2SO4 | 338 | 1.84 |
实验室制乙酸乙酯的主要装置如上图I所示，主要步骤为：
①在30mL的大试管中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合液；
②按照图I连接装置，使产生的蒸气经导管通到15mL试管所盛饱和Na2CO3溶液（加入1滴酚酞试液）上方2mm～3mm处，
③小火加热试管中的混合液；
④待小试管中收集约4mL产物时停止加热，撤出小试管并用力振荡，然后静置待其分层；
⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
请同学们回答下列问题：
（1）步骤①中，配制这一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再缓缓加入1mL浓H2SO4，边加边振荡．
（2）写出该反应的化学方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，浓H2SO4的作用是催化剂、吸水剂．
（3）步骤③中，用小火加热试管中的混合液，其原因与结论乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，大火加热，反应物大量蒸发损失．
（4）步骤④所观察到的现象是在浅红色Na2CO3溶液上层有约4cm厚的无色液体，振荡后Na2CO3溶液层红色变浅，有气泡，上层液体变薄，原因是上层是油层因为生成的乙酸乙酯难溶于水，且密度比水小，同时因为挥发出来的乙酸与碳酸钠反应，放出CO2气体，所以有气泡出现．
（5）步骤⑤中，分离出乙酸乙酯选用的仪器是分液漏斗，产物应从上口倒出，因为乙酸乙酯比水密度小．
（6）为提高乙酸乙酯的产率，甲、乙两位同学分别设计了如图Ⅱ甲、乙的装置（乙同学待反应完毕冷却后再用饱和Na2CO3溶液提取烧瓶中产物）．你认为哪种装置合理，为什么？
答：乙，反应物能冷凝回流．
过碳酸钠（Na2CO4）在洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域有大量应用．
4．甲酸广泛应用于制药和化工行业．某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理：
+2KMnO4$\stackrel{△}{→}$
+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→
+KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏．
（2）无色液体A是甲苯，定性检验A的试剂是酸性KMnO4溶液，现象是溶液褪色．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol．产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为$\frac{2.4×1{0}^{-3}mol×4×122g/mol}{1.22g}$．
+2KMnO4$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO2↓+H2O+HCl→+KCl实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏．
（2）无色液体A是甲苯，定性检验A的试剂是酸性KMnO4溶液，现象是溶液褪色．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
| 序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
| ① | 将白色固体B加入水中，溶解 冷却、过滤， | 得到白色晶体和无色溶液 | -- |
| ② | 取少量滤液于试管中，滴入2-3滴AgNO3溶液 | 生成白色沉淀 | 滤液含有Cl- |
| ③ | 干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点 | 熔点为122.4℃ | 白色晶体是苯甲酸 |
3．目前高铁酸钠（Na2FeO4）被广泛应用于水处理，具有高效、无毒的优点．
（1）将Fe（OH）3与NaClO溶液混合，可制得Na2FeO4，配平下列离子方程式：
2Fe（OH）3+3ClO-+OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O
（2）用Fe做阳极，Cu做阴极，NaOH溶液做电解液，用电解的方法也可制得Na2FeO4，则电解过程中阳极的反应式为Fe+8OH--6e-=FeO42-+4H2O．
（3）某地海水样品经Na2FeO4处理后，所含离子及其浓度如下表所示（H+和OH-未列出）：
常温下，取一定量经Na2FeO4处理过的海水为原料制备精制食盐水和MgCl2•7H20，过程如下：
注：离子浓度小于10-5mol/L 可认为该离子不存在；Ksp[Fe（OH）3]=1.0×10-38，Ksp[Mg（OH）2]=1.0×10-12；操作过程中溶液体积的变化忽略不计．
①表格中的a＞0.16 （填“＜”或“=”或“＞”）．
②沉淀A的组成为Fe（OH）3（填化学式）；在调节溶液pH时，理论上应调节的pH的范围是3≤pH＜9．
③加入的过量试剂X为Ba（OH）2 （填化学式）．
④加入过量HCl的作用为使Mg（OH）2全部溶解转化为MgCl2；在加热浓缩滤液C时抑制Mg2+水解．
（1）将Fe（OH）3与NaClO溶液混合，可制得Na2FeO4，配平下列离子方程式：
2Fe（OH）3+3ClO-+OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O
（2）用Fe做阳极，Cu做阴极，NaOH溶液做电解液，用电解的方法也可制得Na2FeO4，则电解过程中阳极的反应式为Fe+8OH--6e-=FeO42-+4H2O．
（3）某地海水样品经Na2FeO4处理后，所含离子及其浓度如下表所示（H+和OH-未列出）：
| 离子 | SO42- | Mg2+ | Fe3+ | Na+ | Cl- |
| 浓度（mol/L） | a | 0.05 | 0.10 | 0.50 | 0.58 |
注：离子浓度小于10-5mol/L 可认为该离子不存在；Ksp[Fe（OH）3]=1.0×10-38，Ksp[Mg（OH）2]=1.0×10-12；操作过程中溶液体积的变化忽略不计．
①表格中的a＞0.16 （填“＜”或“=”或“＞”）．
②沉淀A的组成为Fe（OH）3（填化学式）；在调节溶液pH时，理论上应调节的pH的范围是3≤pH＜9．
③加入的过量试剂X为Ba（OH）2 （填化学式）．
④加入过量HCl的作用为使Mg（OH）2全部溶解转化为MgCl2；在加热浓缩滤液C时抑制Mg2+水解．
在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．
1．
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应
和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯11.48g．
回答下列问题：
（1）装置a的名称是蒸馏烧瓶．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是B（填正确答案标号）．A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为
．
（4）分液漏斗在使用前检漏并须清洗干净；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥．
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有ACD（填正确答案标号）．
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是70%．
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：可能用到的有关数据如下：
| 相对分子质量 | 密度/（g?cm-3 ） | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| 环己醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯11.48g．
回答下列问题：
（1）装置a的名称是蒸馏烧瓶．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是B（填正确答案标号）．A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为
．（4）分液漏斗在使用前检漏并须清洗干净；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥．
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有ACD（填正确答案标号）．
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是70%．
19．肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
（苯甲醛）+（CH3CO）2O（乙酸酐）$→_{140-170℃}^{K_{2}CO_{3}}$
（肉桂酸）+CH3COOH（乙酸）
主要试剂及其物理性质
密度：常压，25℃测定
主要实验步骤和装置如下：
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾．在140～170℃，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥．实验中为控制温度在140～170℃需在BD中加热（请从下列选项中选择）．
A．水 B．甘油（沸点290℃） C．砂子 D．植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在通风橱或通风处中进行操作．
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶（填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗，方法：用热过滤漏斗或采取保温措施．
（4）加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离．下列说法正确的是ACD．
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是41.9%（保留3位有效数字）．
0 172260 172268 172274 172278 172284 172286 172290 172296 172298 172304 172310 172314 172316 172320 172326 172328 172334 172338 172340 172344 172346 172350 172352 172354 172355 172356 172358 172359 172360 172362 172364 172368 172370 172374 172376 172380 172386 172388 172394 172398 172400 172404 172410 172416 172418 172424 172428 172430 172436 172440 172446 172454 203614
（苯甲醛）+（CH3CO）2O（乙酸酐）$→_{140-170℃}^{K_{2}CO_{3}}$（肉桂酸）+CH3COOH（乙酸）主要试剂及其物理性质
| 名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度：克/100ml溶剂 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | ||||||
| 苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
| 乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
| 肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
主要实验步骤和装置如下：
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾．在140～170℃，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥．实验中为控制温度在140～170℃需在BD中加热（请从下列选项中选择）．
A．水 B．甘油（沸点290℃） C．砂子 D．植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在通风橱或通风处中进行操作．
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶（填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗，方法：用热过滤漏斗或采取保温措施．
（4）加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离．下列说法正确的是ACD．
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是41.9%（保留3位有效数字）．