Question

7．已知下列数据：

物   质	2，4，6 熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm-3
乙   醇	-114	78	0.789
乙   酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.900
浓H2SO4		338	1.84

实验室制乙酸乙酯的主要装置如上图I所示，主要步骤为：
①在30mL的大试管中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合液；
②按照图I连接装置，使产生的蒸气经导管通到15mL试管所盛饱和Na₂CO₃溶液（加入1滴酚酞试液）上方2mm～3mm处，
③小火加热试管中的混合液；
④待小试管中收集约4mL产物时停止加热，撤出小试管并用力振荡，然后静置待其分层；
⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
请同学们回答下列问题：
（1）步骤①中，配制这一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再缓缓加入1mL浓H₂SO₄，边加边振荡．
（2）写出该反应的化学方程式CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，浓H₂SO₄的作用是催化剂、吸水剂．
（3）步骤③中，用小火加热试管中的混合液，其原因与结论乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，大火加热，反应物大量蒸发损失．
（4）步骤④所观察到的现象是在浅红色Na₂CO₃溶液上层有约4cm厚的无色液体，振荡后Na₂CO₃溶液层红色变浅，有气泡，上层液体变薄，原因是上层是油层因为生成的乙酸乙酯难溶于水，且密度比水小，同时因为挥发出来的乙酸与碳酸钠反应，放出CO₂气体，所以有气泡出现．
（5）步骤⑤中，分离出乙酸乙酯选用的仪器是分液漏斗，产物应从上口倒出，因为乙酸乙酯比水密度小．
（6）为提高乙酸乙酯的产率，甲、乙两位同学分别设计了如图Ⅱ甲、乙的装置（乙同学待反应完毕冷却后再用饱和Na₂CO₃溶液提取烧瓶中产物）．你认为哪种装置合理，为什么？
答：乙，反应物能冷凝回流．

Answer 1

分析 （1）乙酸、乙醇和浓硫酸混合时相当于浓硫酸稀释，所以应该将浓硫酸加入乙醇和乙酸的混合溶液中，并不断振荡；
（2）在浓硫酸作催化剂、加热条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯；浓硫酸具有吸水性和催化能力；
（3）乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，温度高时三者都易挥发；
（4）乙酸乙酯是难溶于碳酸钠溶液的无色液体，碳酸钠溶液呈碱性，酚酞遇碱变红色，所以碳酸钠溶液呈红色，生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，乙醇极易溶于水，乙酸和碳酸钠反应生成乙酸钠、二氧化碳和水，导致溶液碱性降低；
（5）分离互不相溶的液体采用分液方法，分液所用的仪器是分液漏斗；为防止分离出的液体中含有杂质；（6）甲、乙的区别是乙装置能冷凝回流．

解答 解：（1）乙酸、乙醇和浓硫酸混合时相当于浓硫酸稀释，所以应该将浓硫酸加入乙醇和乙酸的混合溶液中，并不断振荡，防止局部温度过高而产生安全事故，
故答案为：先加乙酸和乙醇各4mL，再缓缓加入1mL浓H₂SO₄，边加边振荡；
（2）在浓硫酸作催化剂、加热条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，反应方程式为CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O；浓硫酸具有吸水性和催化能力，所以该反应中浓硫酸作催化剂和吸水剂，
故答案为：CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O；催化剂、吸水剂；
（3）乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，大火加热，反应物大量蒸发损失，降低产率，所以用小火加热，
故答案为：乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，大火加热，反应物大量蒸发损失；
（4）乙酸乙酯是难溶于碳酸钠溶液的无色液体，碳酸钠溶液呈碱性，酚酞遇碱变红色，所以碳酸钠溶液呈红色，生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，乙醇极易溶于水，乙酸和碳酸钠反应生成乙酸钠、二氧化碳和水，导致溶液碱性降低，所以看到的现象是在浅红色Na₂CO₃溶液上层有约4cm厚的无色液体，振荡后Na₂CO₃溶液层红色变浅，有气泡，上层液体变薄，
故答案为：在浅红色Na₂CO₃溶液上层有约4cm厚的无色液体，振荡后Na₂CO₃溶液层红色变浅，有气泡，上层液体变薄；上层是油层因为生成的乙酸乙酯难溶于水，且密度比水小，同时因为挥发出来的乙酸与碳酸钠反应，放出CO₂气体，所以有气泡出现；
（5）分离互不相溶的液体采用分液方法，分液所用的仪器是分液漏斗，乙酸乙酯密度小于水，所以应该从上口倒出，
故答案为：分液漏斗；上；乙酸乙酯比水密度小；
（6）甲、乙的区别是乙装置能冷凝回流，提高产率，所以选乙，故答案为：乙，反应物能冷凝回流．

点评 本题考查物质制备，为高频考点，明确实验步骤及实验原理是解本题关键，侧重考查实验操作、实验分析能力，知道碳酸钠溶液作用，易错点是（6）题，题目难度不大．