2.苯甲酸是一种化工原料,常用作制药和染料的中间体,也用于制取增塑剂和香料等.实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:反应过程:
反应试剂、产物、副产物的物理常数:
名称性状熔点(℃)沸点(℃)密度(g/mL)溶解度(g)
乙醇
甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶
苯甲酸白色片状或针状晶体122.4[1]2481.2659微溶[2]易溶
注释:[1]100℃左右开始升华.
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃,0.18g;18℃,0.27g;75℃,2.2g.
按下列合成步骤回答问题:
Ⅰ.苯甲酸制备:按如图在250mL三颈瓶中放入2.7mL,甲苯和100mL水,控制100℃机械搅拌溶液,在石棉网上加热至沸腾.
分批加入8.5g高锰酸钾,继续搅拌约需4~5h,静置发现不再出现分层现象时,停止反应.装置a的作用是将甲苯和水冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率.
写出并配平该反应化学方程式:
+2KMnO4 $\stackrel{△}{→}$+2 MnO2↓+H2O+1KOH
Ⅱ.分离提纯:
(1)除杂.将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液充分反应,此时反应离子方程式为:OH-+HSO3-=SO32-+H2O、2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-.还可用乙二酸或者乙二酸钠有机化合物代替亚硫酸氢钠(填写名称).
(2)过滤洗涤.其目的是除去二氧化锰并回收二氧化锰表面附着的产品.
(3)苯甲酸生成.合并实验(2)滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,至苯甲酸全部析出.将析出的苯甲酸减压过滤,得到滤液A和沉淀物B.沉淀物B用少量冷水洗涤,挤压去水分,把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥,得到粗产品C.
(4)粗产品提纯.将粗产品C进一步提纯,可用下列BD操作(填入正确选项前的字母).
A.萃取分液    B.重结晶    C.蒸馏    D.升华
Ⅲ.产品纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞;(填写“甲基橙”或“酚酞”).然后用标准浓度KOH溶液滴定,消耗KOH溶质的物质的量为2.40×10-3mol.产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为$\frac{2.40×1{0}^{-3}×122×4}{1.22}$,计算结果为96.00%(保留两位有效数字).
1.二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化.为在实验室合成S2Cl2,某化学研究性学习小组查阅了有关资料,得到如下信息:
①干燥的氯气在110℃140℃与硫反应,即可得S2Cl2粗产品.
②有关物质的部分性质如下表
物质熔点/℃沸点/℃化学性质
S112.8444.6
S2Cl2-77137遇水生成HCl、SO2、S
3000C以上完全分解
设计实验装置图如下:

(1)上图中尾气处理装置不够完善,请你提出改进意见:在G和H之间增加干燥装置.
利用改进后的正确装置进行实验,请回答下列问题:
(2)B中反应的离子方程式:MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O;E中反应的化学方程式:2S+Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$S2Cl2
(3)仪器B的名称是圆底烧瓶,C中的试剂是饱和食盐水,所起的作用是除去氯气中的氯化氢气体,粗S2Cl2产品收集在装置G中(填字母).
(4)将纯净的S2Cl2溶于足量的NaOH溶液中,发生的反应化学方程式为2S2Cl2+6NaOH═4NaCl+Na2SO3+3H2O+3S↓,
(5)为进一步检验(4)反应后溶液中大量存在的阴离子,某兴趣小组设计了如下实验:
①在所得液体中加入CS2,振荡,淡黄色固体溶解,混合液分层,该操作为萃取;
②进行分液(填操作名称),取所得上层清液继续进行实验;
③检验溶液中的阴离子(限选的试剂有:酚酞溶液、Ba(NO32溶液、AgNO3溶液、盐酸、稀HNO3、KMnO4溶液)
实验步骤实验现象和结论
1.取少量溶液于试管中,滴入几滴KMnO4溶液KMnO4溶液颜色由紫色变绿色,说明溶液中大量存在SO32-
2.另取少量溶液于试管中,加入2-3滴酚酞溶液溶液颜色由无色变红,说明溶液中大量存在OH-
3.另取少量溶液于试管中,加入足量1mol•L-1HNO3,再加入少量AgNO3溶液仍有白色沉淀产生,说明溶液中大量存
 0  171796  171804  171810  171814  171820  171822  171826  171832  171834  171840  171846  171850  171852  171856  171862  171864  171870  171874  171876  171880  171882  171886  171888  171890  171891  171892  171894  171895  171896  171898  171900  171904  171906  171910  171912  171916  171922  171924  171930  171934  171936  171940  171946  171952  171954  171960  171964  171966  171972  171976  171982  171990  203614 

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