4.三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O43]•3H2O为绿色晶体;水中溶解度:0℃时为4.7g•100g-1,100℃时为18g•100g-1,难溶于C2H5OH等有机溶剂.该物质对光敏感,光照条件下可分解放出CO2
实验室制备,将12.0g草酸钾晶体溶于20.0mL热的蒸馏水中,在溶液近沸时边搅拌边加入8.0mL FeCl3 水溶液(0.4g/mL),将此溶液在冰水中冷却,有绿色晶体析出,待晶体析出完全后,减压过滤得粗产品.将粗产品溶解于约20.0mL的热蒸馏水中,趁热过滤,将滤液在冰水中冷却,待结晶完全后,减压过滤并用冰蒸馏水和乙醇洗涤晶体,晾干,得最终产品.
涉及的主要方程式如下:
3K2C2O4+FeCl3+3H2O═K3[Fe(C2O43]•3H2O+3KCl
准确称取0.9800g最终产品配成250mL溶液,移取25mL试样,加入20mL 3mol/L稀硫酸使三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾分解为铁离子和草酸根离子.用高锰酸钾标准溶液滴定试样至终点,记下读数.往滴定后的溶液中加入稀硫酸,再加锌粉,然后用高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下读数.平行测定三次,通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积($\overline{{V}_{1}}$和$\overline{{V}_{2}}$)及浓度计算得到铁离子和草酸根离子的含量.
(1)实验室制备三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾时,应选用装置烧杯(三颈烧瓶、烧杯、圆底烧瓶或蒸发皿);
(2)为促使三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾晶体析出完全,还可以往溶液中加入少量乙醇;
(3)用冰蒸馏水和乙醇分别洗涤重结晶产品的原因各自是减少产品损耗和利用乙醇挥发带走水分.
(4)称取最终产品配成250mL溶液过程中要注意避光;
(5)用高锰酸钾标准溶液滴定至终点时,现象为滴定至溶液呈浅红色且半分钟内不再变色;
(6)往滴定后的溶液中加入锌粉至出现溶液颜色变为浅绿色,产生气泡现象.
(7)$\overline{{V}_{1}}$和$\overline{{V}_{2}}$比值约为6:1.
 0  168786  168794  168800  168804  168810  168812  168816  168822  168824  168830  168836  168840  168842  168846  168852  168854  168860  168864  168866  168870  168872  168876  168878  168880  168881  168882  168884  168885  168886  168888  168890  168894  168896  168900  168902  168906  168912  168914  168920  168924  168926  168930  168936  168942  168944  168950  168954  168956  168962  168966  168972  168980  203614 

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