3.实验室常利用甲醛(HCHO)法测定(NH42SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH26N4H+[滴定时,1mol (CH26N4H+与 l mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.
某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I  称取样品1.500g.
步骤Ⅱ将样品溶解在250mL容量瓶中,定容,充分摇匀.
步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次.
(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确否(填“是”或“否”);若不正确,请改正将样品溶解在小烧杯中,冷却后转移至容量瓶中 (若正确,此空不填).
(2)根据步骤Ⅲ填空:
①该实验用的是50mL滴定管,如果液面处的读数是amL,则滴定管中液体的体积D(填代号)
A.是amL       B.是(50-a)mL      C.一定大于amlL    D.一定大于(50-a)mlL②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数偏高(填“偏高”、“偏低”或“无影响”).
③锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
④滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化.
⑤滴定达到终点时现象:溶液由无色变为粉红(或浅红)色,且半分钟内不变色.
(3)滴定结果如下表所示:
滴定
次数
待测溶液的
体积/mL
标准溶液的体积/mL
滴定前刻度滴定后刻度
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1,则该样品中氮的质量分数为18.85%.
 0  168358  168366  168372  168376  168382  168384  168388  168394  168396  168402  168408  168412  168414  168418  168424  168426  168432  168436  168438  168442  168444  168448  168450  168452  168453  168454  168456  168457  168458  168460  168462  168466  168468  168472  168474  168478  168484  168486  168492  168496  168498  168502  168508  168514  168516  168522  168526  168528  168534  168538  168544  168552  203614 

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