题目内容

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)=TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下,制取TiCl4实验装置示意图如下:

有关性质如下表
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是      ,装置E中的试剂是        。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、       、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为    (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是      
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)+ TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)
水解TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:

①试剂A为        。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品收率降低,原因是              
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是    。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是    (填化学式)。
(1)干燥管;浓硫酸;检查气密性;②③①,分液(或蒸馏)
(2)①Fe 温度过高会导致TiSO4提前水解,产生H2SiO3沉淀
②Fe2+,Fe2O3
(1)仪器A是干燥管,由于IiCl4遇到水蒸气会水解,所以E中用浓硫酸吸收空气中水蒸气。对于气体制取而言,组装仪器、检查气密性、加药品,终止实验时防止倒吸,应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止通入N2。分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏法。
(2)①矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO43,而后过滤得到的是FeSO4·7H2O,所以试剂A是铁粉,把Fe3+还原为Fe2+。因为TiOSO4容易水解,若温度过高,则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3,而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。
②加入KSCN溶液无现象,加H2O2出现红色,说明存在Fe2+,经过加热后Fe2+氧化为Fe2O3,而使产品发黄。
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(16分)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体,受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵,反应如下(且温度对反应的影响比较灵敏):2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)  ΔH<0
(1)如用下图I装置制取氨气,可选择的试剂是                        
(2)制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示,把NH3和CO2通入四氯化碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时,停止制备。

注:CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是_________________________________________,液体石蜡鼓泡瓶的作用是                                                               
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是            (填写操作名称)。为了得到干燥产品,应采取的方法是________(填写选项序号)。
a.常压加热烘干              b.高压加热烘干           c.减压40℃以下烘干
(3)制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案,进行成分探究,请填写表中空格。
限选试剂:蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1:取少量固体样品于试管中,加入蒸馏水至固体溶解。
得到无色溶液
步骤2:向试管中加入过量的BaCl2溶液,静置
若溶液不变浑浊,证明固体中不含碳酸铵。
步骤3:向试管中继续加入                         
                                        
                                ,证明固体中含有碳酸氢铵。
②根据①的结论:取氨基甲酸铵样品3.95 g,用足量氢氧化钡溶液充分处理后,过滤、洗涤、干燥,测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_______________。[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3) =79、Mr(BaCO3)=197]

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