题目内容

亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量(通常以1 kg样品中含SO2的质量计)。某研究小组设计了如下两种实验流程:

(1)气体A的主要成分是________。为防止煮沸时发生暴沸,必须先向烧瓶中加入________;通入N2的目的是________。
(2)写出甲方案第①步反应的离子方程式:________________________。
(3)甲方案第②步滴定前,滴定管需用NaOH标准溶液润洗,其操作方法是__________________________________________________________。
(4)若用盐酸代替稀硫酸处理样品,则按乙方案实验测定的结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(5)若取样品w g,按乙方案测得消耗0.010 00 mol·L-1I2溶液V mL,则1 kg样品中含SO2的质量是________g(用含w、V的代数式表示)。

 (1)N2和SO2 碎瓷片(或沸石) 使产生的SO2全部逸出
(2)SO2+H2O2=2H+SO42
(3)向滴定管注入少量标准液,倾斜转动滴定管润洗全部内壁后从尖嘴放出液体,重复操作2~3次
(4)无影响
(5)

解析

练习册系列答案
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由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:n?C4H9OH+NaBr+H2SO4―→n?C4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应:n?C4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O
2n?C4H9OH(n?C4H9)2O+H2O
3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,n?C4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
(1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。

A.减少HBr的挥发
B.防止正丁醇的挥发
C.防止溴化钠被氧化
D.防止温度过高导致炭化结焦
②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4   ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是n?C4H9Br,方法是_____________________________
___________________________________________。

苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:

主要实验步骤如下:
(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
④有机相用无水氯化钙干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题:
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。
(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。

某校化学兴趣小组为了探究粗铁粒(含有少量金属铜杂质)与某浓度硝酸反应,设计了如下探究活动:
探究一
(1)将粗铁粒投入某浓度硝酸中,某同学观察该实验现象时发现,反应进行一段时间后,反应开始逐渐加快。请分析反应逐渐加快的可能原因①_____________②_____________。
(2)另称取粗铁粒10 g放入某浓度硝酸中,充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。为了探究溶液X中铁元素的价态,甲同学设计如下实验:
有药品和仪器:0.1mol/L KSCN溶液、0.1mol/L KI溶液、0.2mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水等,试管和滴管。
请你设计简单实验,探究上述猜想是否正确,填写下列实验报告:

实验步骤
现象
结论
离子方程式
第一步
取2~3 mL溶液装于试管,向试管中加入几滴KSCN溶液。
 
 
第二步
 
若溶液紫色褪去,则溶液含有Fe2+;若无明显变化,则不含Fe3+
 
探究二
为了探究气体Y的成分,同学乙设计了如下装置(不考虑NO2转化为N2O4

(3)装置乙的作用:                               
(4)装置丙收集满气体后,通过气泡鼓入空气后,有红棕色气体生成,能否确定气体Y中含NO?说明理由__________                         __。
(5)同学丁为了探究气体Y的组成,在标准状况下将224mL气体Y通入足量的NaOH溶液中,气体被完全吸收,所得溶液再用0.1500mol/L酸性KMnO4溶液滴定,消耗20.00mLKMnO4溶液。则气体Y中NO、NO2的体积比为           。(已知2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O和NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O)

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