题目内容

苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:

主要实验步骤如下:
(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
④有机相用无水氯化钙干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题:
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。
(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。

 (1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等,便于液体顺利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80~90 ℃的水浴加热 将溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚层中,减少损失 (4)可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质,降低了沸点
(5)①刚开始时滴液时控制的速率不当,溴乙烷呈气态,导致反应不完全;②分液时,油层在下层,水相在上层,难以分离,损失较多

解析

练习册系列答案
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硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5 ℃,熔点为-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:

请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:_______________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________。
如果拆去B装置,可能的后果是_______________________________________
_________________________。
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F+G装置,使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:______________________________;
实验室保存三氯化硼的注意事项是__________________________________。
(5)为了顺利完成实验,正确的操作是________(填序号),并解释原因:________。
①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:
________________________________________________________________。

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:
甲:Mg(NO2)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是_______________________。
查阅资料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):

(2)实验过程
①仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明__________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是________;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先________,然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应:______________(填写化学方程式),溶液颜色会褪去;小组讨论认定分解产物中有O2存在,未检测到的原因是__________
____________________________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步探究。

Ⅰ.(1)已知某有机物A只含有C、H、O三种元素,通过元素分析知含碳54.55%,含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88,经红外光谱分析其中只含C-H键和键,其核磁共振氢谱图显示有三重峰,峰面积之比为3:2:3,该有机物不含有CH3-O-,则A的结构简式为
_______________。
(2)写出实验室制备A的化学方程式_________________________________________。
Ⅱ.苯甲酸甲酯( )是常用香精,广泛用于食品、化妆品等行业,可从自然界中提取,也可人工合成。实验室现以食品防腐剂[主要成分为苯甲酸钠()]、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。已知:

 
熔点 ℃
沸点 ℃
水溶性
甲醇
—97.8
64.7
易溶
苯甲酸(一元弱酸)
122.4
249.3
常温:0.17g;100℃:6.8g
苯甲酸甲酯
—12.3
198
难溶
 
合成苯甲酸甲酯的流程如下:

请回答下列问题:
(1)温度①约为_________℃,操作③为_________,操作④为__________。
(2)第②步加热的目的是______________________________________。
(3)选择合适的制备苯甲酸甲酯的装置:______________。
           
A                    B                  C                   D
(4)苯甲酸甲酯有多种同分异构体,写出符合下列条件的任意一种同分异构体的结构简式_______。①为芳香化合物        ②含有醛基        ③能与金属Na反应

亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂,主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图:

已知:①NaClO2的溶解度随温度升高而增大,适当条件下可结晶析出NaClO2?3H2O。
②纯ClO2易分解爆炸,一般用稀有气体或空气稀释到10%以下安全。
③160 g/L NaOH溶液是指160 g NaOH固体溶于水所得溶液的体积为1L。
(1)160 g/L NaOH溶液的物质的量浓度为         。若要计算该溶液的质量分数,还需要的一个条件是                           (用文字说明)。
(2)发生器中鼓入空气的作用可能是   (选填序号)。
a.将SO2氧化成SO3,增强酸性;   b.稀释ClO2以防止爆炸;
c.将NaClO3氧化成ClO2
(3)吸收塔内反应的离子方程式为                  
吸收塔的温度不能超过20℃,其目的是                                 
(4)在碱性溶液中NaClO2比较稳定,所以吸收塔中应维持NaOH稍过量,判断NaOH是否过量的简单实验方法是                                              
(5)吸收塔中为防止NaClO2被还原成NaCl,所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外,还可以选择的还原剂是       (选填序号)。
a.Na2O2         b.Na2S          c.FeCl2      
(6)从滤液中得到NaClO2?3H2O粗晶体的实验操作依次是     (选填序号)。
a.蒸馏    b.蒸发浓缩   c.灼烧   d.过滤洗涤    e.冷却结晶
要得到更纯的NaClO2?3H2O晶体必须进行的操作是          (填操作名称)。

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