题目内容

2.已二酸是一种重要的有机二元酸,主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂,在实验室中可通过环己醇的氧化反应来制备.反应原理:3+8HNO3$\stackrel{一定条件}{→}$3HOOC(CH24COOH+8NO↑+7H2O,反应装置(部分夹持装置和热源已省略)如图所示.
实验步骤:
Ⅰ、在60mL三颈烧瓶中加入16.0mL50%硝酸(ρ=1.31g•cm-3)和微量(0.01g)偏钒酸铵,瓶的正口安装电动搅拌器,两侧口分别安装仪器a和b.用仪器b滴加5.3mL环己醇(ρ=0.9624g•cm-3),搅拌器用玻璃搅拌棒,仪器a另一端连接气体吸收装置,用纯碱液作吸收溶液.
Ⅱ、首先将瓶内液体加热到50℃左右,开动搅拌器,滴入环己醇,使反应处于微沸状态.滴加完毕后于90℃左右水浴加热20分钟,至反应完毕.
Ⅲ、趁热倒出瓶中混合液于烧杯内,烧杯置于冰水浴中,静置冷却,析出产品,过滤,用少量冷水洗涤沉淀,干燥后称重.
Ⅳ、将粗产品在水中进行重结晶操作.
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称是冷凝管.仪器b在使用前应检查是否漏水.
(2)偏钒酸铵的作用是催化剂.
(3)反应完成后,趁热倒出反应液的目的是反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若冷却至室温,己二酸会结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失.
(4)本实验中己二酸的理论产量为7.4g.
(5)用纯碱液吸收尾气时发生的相关化学反应为:
2NO2+NaCO3═NaNO2+NaNO3+CO2  ①
NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2  ②
现用1000g质量分数为21.2%的纯碱吸收液吸收尾气,每产生22.4L(标准状况下)CO2时,吸收液质量就增加44g.则吸收液中NaNO2和NaNO3的物质的量之比为5:3.

分析 (1)根据实验装置图及常见的仪器分析;带有玻璃塞的仪器使用前用检漏;
(2)根据反应原理可知,偏钒酸铵不参加反应,作催化剂;
(3)已二酸常温下为固体,温度较低时会从溶液中析出;
(4)加入的硝酸的质量为:16.0mL×1.31g/mL×50%=10.5g,环己醇的质量为:5.3mL×0.9624g/mL=5.1g,根据方程式判断二者哪个过量,按照量少的计算己二酸的理论产量;
(5)设NaNO2的物质的量为xmol,NaNO3的物质的量为ymol,
2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2
2y           y       y      y
NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2 +CO2
$\frac{x-y}{2}$  $\frac{x-y}{2}$          x-y      $\frac{x-y}{2}$  
已知产生22.4L(标准状况下)CO2,则x+$\frac{x-y}{2}$=$\frac{22.4L}{22.4L/mol}$
溶液增加的质量为:2y•46+$\frac{x-y}{2}$•30+$\frac{x-y}{2}$•46-(y+$\frac{x-y}{2}$)•44=44,据此计算.

解答 解:(1)由实验装置图可知,图中仪器a的名称是冷凝管;带有玻璃塞的仪器使用前用检漏,b为分液漏斗,在使用前要检查是否漏水;
故答案为:冷凝管;检查是否漏水;
(2)已知反应原理为:3+8HNO3$\stackrel{一定条件}{→}$3HOOC(CH24COOH+8NO↑+7H2O,该反应过程中偏钒酸铵不参加反应,所以作催化剂;
故答案为:催化剂;
(3)反应完成后,要趁热倒出反应液,因为己二酸常温下为固体,温度较低时会从溶液中析出,反应刚结束的时候,液体温度较高,反应液容易倒出,若冷却至室温,己二酸会结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失;
故答案为:反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若冷却至室温,己二酸会结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失;
(4)加入的硝酸的质量为:16.0mL×1.31g/mL×50%=10.5g,环己醇的质量为:5.3mL×0.9624g/mL=5.1g,
反应方程式为:3+8HNO3$\stackrel{一定条件}{→}$3HOOC(CH24COOH+8NO↑+7H2O
               3×100     8×63       3×146
               5.1g       xg          mg
则x=$\frac{8×63×5.1g}{3×100}$=8.568g,则硝酸过量,
设生成的己二酸为mg,
则m=$\frac{3×146×5.1g}{3×100}$=7.446≈7.4g,
故答案为:7.4;
(5)设NaNO2的物质的量为xmol,NaNO3的物质的量为ymol,
2NO2+NaCO3═NaNO2+NaNO3+CO2
2y           y       y     y
NO+NO2 +Na2CO3 ═2NaNO2 +CO2
$\frac{x-y}{2}$  $\frac{x-y}{2}$              x-y   $\frac{x-y}{2}$
已知产生22.4L(标准状况下)CO2,则x+$\frac{x-y}{2}$=$\frac{22.4L}{22.4L/mol}$
溶液增加的质量为:2y•46+$\frac{x-y}{2}$•30+$\frac{x-y}{2}$•46-$\frac{22.4L}{22.4L/mol}$•44=44,
联立两个方程式解得:x:y=5:3,
所以吸收液中NaNO2和NaNO3的物质的量之比为5:3;
故答案为:5:3.

点评 本题以已二酸的制备为载体,考查化学实验基本操作、关系式计算等,题目难度中等,题目的计算量较大,是对学生分析能力、计算能力和综合能力的考查.

练习册系列答案
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14.氯化亚砜(SOCl2)为无色或浅黄色发烟液体,易挥发,遇水分解,其制取过程的相关反应如下:
S(s)+Cl2(g)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$ SCl2(l)  (Ⅰ)
SCl2(l)+SO3(l)═SOCl2(l)+SO2(g)(Ⅱ)
已知二氯化硫(SCl2)熔点-78°C,沸点59°C,如图是实验室由氯气与硫合成二氯化硫的装置.

(1)仪器组装完成后,首先进行的一步操作是检查装置气密性;反应前要先排尽系统中空气,此做法目的是防止加热硫粉时,空气中的氧气与硫粉反应.
(2)装置B盛放的药品是饱和氯化钠溶液,装置D中玻璃仪器的名称是蒸馏烧瓶,向其中放入一定量的硫粉,加热使之融化,轻轻摇动使硫附着在容器的内壁,形成一薄层膜,这样做的优点是增大反应物接触面积,使反应更加充分.
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(4)工业上以硫黄、液氯和液体三氧化硫为原料,能生产高纯度(99%以上)氯化亚砜,为使三种原料恰好完全反应,三者的物质的量比为1:1:1;氯化亚砜遇水易分解,请设计简单的实验来验证氯化亚砜与水完全反应的产物,简要说明实验操作、现象和结论分别取两份水解后的溶液于试管中,向其中一支试管中加入品红溶液,品红褪色,说明有二氧化硫生成;向另一支试管中加入硝酸银溶液,生成白色沉淀,说明有HCl生成.
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