题目内容

【题目】结晶玫瑰是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料,在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为乙酸三氯甲基苯甲酯,目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得结晶政瑰”。

已知:

三氯甲基苯基甲醇

相对分子质量:225.5。无色液体。不溶于水,密度比水大,溶于乙醇

乙酸酐

无色液体。与水反应生成乙酸,溶于乙醇

结晶玫瑰

相对分子质量:267.5。白色晶体。熔点:88℃。不溶于水,溶于乙醇

具体实验步骤如下:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

步骤一:装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌,开始反应并控制在一定温度下进行。

步骤二:反应结束后,将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。

步骤三:将洗涤后的混合物蒸馏,除去其他有机杂质,加无水琉酸镁,过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得结晶玫瑰”。

步骤四:向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐,并加入少量浓硫酸催化反应,加热控制反应温度在90℃~110℃之间。

步骤五:反应完毕后,将反应液倒入冰水中,冷却结晶获得结晶玫瑰”。

请回答下列问题:

(1)仪器A的名称是_________实验装置B中,冷凝水应从_____口进(“a”“b”)。

(2)步骤二中,用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后有机层应___________ (填序号)。

A.直接从上口倒出

B.先将水层从上口倒出,再将有机层从下口放出

C.直接从下口放出

D.先将水层从下口放出,再将有机层从下口放出

(3)步骤三中,加入无水硫酸镁的目的是___________若未加入无水硫酸镁,直接将蒸馏所得物质进行后续反应,会使结晶玫瑰的产率偏______(”),其原因是___________ (利用平衡移动原理解释)。(已知的具体反应如图所示)

(4)步骤四中,加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并搅拌,主要是为了__________加热反应时,为较好的控制温度,最适宜的加热方式为_____(水浴加热油浴加热”)。

(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____

【答案】 恒压滴液漏斗 b 除去未反应完的KOH C 除水干燥 若不干燥,乙酸酐会与水反应生成乙酸,使结晶玫瑰的合成反应平衡逆向移动,产品产率降低 防止放热过快而迸溅 油浴加热 80%

【解析】(1)通过实验装置图可知仪器A的名称是恒压滴液漏斗,实验装置B中,冷凝水应采用逆流原理,冷凝效果好,所以冷凝水下口进上口出,b口进正确答案恒压滴液漏斗;b

(2)步骤1中加入了氢氧化钾试剂,一部分参与了反应,还会有剩余的KOH,所以步骤2中用5%的盐酸洗涤的主要目的是除去未反应完的KOH;有机物密度比水大在下层因此在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后有机层应直接从下口放出C操作正确正确答案除去未反应完的KOH;C。

3)无水硫酸镁具有吸水作用,可以做干燥剂,步骤三中,加入无水硫酸镁的目的是除水干燥;根据信息可知,若不干燥,乙酸酐会与水反应生成乙酸,增大乙酸的浓度,使结晶玫瑰的合成反应平衡逆向移动,产品产率降低;正确答案:低若不干燥,乙酸酐会与水反应生成乙酸,使结晶玫瑰的合成反应平衡逆向移动,产品产率降低。

4)浓硫酸溶于水放出大量的热因此步骤四中,加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并搅拌,主要是为了防止放热过快而迸溅;通过题中信息加热控制反应温度在90℃~110℃之间可知最适宜的加热方式为油浴加热而水浴加热温度不能超过100℃;正确答案防止放热过快而迸溅油浴加热

5)根据反应可知,1mol三氟甲基苯基甲醇充分反应生成结晶玫瑰1mol,22.55g三氟甲基苯基甲醇即为0.1mol,生成结晶玫瑰0.1mol,质量为26.75 g,所以22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是21.40/26.75×100%=80%,正确答案:80%。

练习册系列答案
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a.Ca(OH)2(S)Ca2+(aq) +2OH-(aq) Ksp=10-7

b.Ca5(AsO4)3OH (S)5Ca2+(aq)+OH-(aq)+3AsO43-(aq) Ksp=10-40

加入石灰乳调溶液中c(OH-) =0.01mol L-1此时溶液中c(AsO43-) =________________。(已知=2. 15)

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(2)反应的离子方程式为___________

(3)辉钼矿灼烧时的化学方程式为____________

(4)操作X_________已知钼酸钠在一定温度范围内的析出物质及相应物质的溶解度如下表所示,则在操作X中应控制温度的最佳范围为_______(填序号)。

温度(℃)

0

4

9

10

15.5

32

51.5

100

>100

析出物质

Na2MoO4·10H2O

Na2MoO4·2H2O

Na2MoO4

溶解度

30.63

33.85

38.16

39.28

39.27

39.82

41.27

45.57

A.0℃~10℃ B.10℃~100℃ C.15.5℃~50℃ D.100℃以上

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200 ℃n(H2)随时间的变化如下表所示:

t/min

0

1

3

5

n(H2)/mol

8.0

5.4

4.0

4.0

①ΔH2____(“>”“<”“=”)0。

写出两条可同时提高反应速率和CO转化率的措施:_____

下列说法正确的是____(填字母)。

a.温度越高,该反应的平衡常数越大

b.达平衡后再充入稀有气体,CO的转化率提高

c.容器内气体压强不再变化时,反应达到最大限度

d.图中压强:p1<p2

④0~3 min内用CH3OH表示的反应速率v(CH3OH)=____mol·L-1·min-1

⑤200 ℃,该反应的平衡常数K=____。向上述200 ℃达到平衡的恒容密闭容器中再加入2 mol CO、4 mol H2、2 mol CH3OH,保持温度不变,则化学平衡____(正向”“逆向”)移动。

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