题目内容

【题目】某实验室废液含Na+Fe3+Cr3+等离子,现通过如下流程变废为宝制备K2Cr2O7

已知:

(a)

(b)金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如表。

金属离子

pH

开始沉淀

完全沉淀

Fe3+

2.7

3.7

Cr3+

4.9

6.8

请回答:

(1)某同学采用纸层析法判断步骤①加入KOH的量是否合适。在加入一定量KOH溶液后,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开、氨熏后的斑点如图所示。加入KOH最适合的实验编号是(实验顺序已打乱)________C的斑点颜色为________

(2)步骤②含Cr物质发生的主要反应的离子方程式为________________________

(3)在下列装置中,②应选用________(填标号)

(4)部分物质的溶解度曲线如图2,步骤⑤可能用到下列部分操作:a.蒸发至出现大量晶体,停止加热;b.冷却至室温;c,蒸发至溶液出现晶膜,停止加热;d.洗涤;e.趁热过滤;f.抽滤。请选择合适操作的正确顺序________

(5)步骤⑤中合适的洗涤剂是________(“无水乙醇乙醇-水混合液热水冰水”)

(6)mg粗产品配成250mL溶液,取25.00mL于锥形瓶中,用cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定(杂质不反应),消耗标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液VmL,则该粗产品中K2Cr2O7的纯度为________

【答案】A 黄色 2Cr(OH)3 +3H2O2+4OH-=2CrO42- +8H2O A aebfd 冰水 ×100%

【解析】

某实验室废液含Na+Fe3+Cr3+SO42-PO43-等离子,加入KOH,可生成FeOH3CrOH3沉淀,沉淀加入过氧化氢,发生氧化还原反应生成CrO42-,过滤,红褐色沉淀为FeOH3,加入酸可生成K2Cr2O7,由图1可知,蒸发至出现大量晶体,停止加热,趁热过滤除外KCl等,然后冷却至室温、抽滤、洗涤可得到K2Cr2O7,以此解答该题。

1)加入氢氧化钠最适合时,Fe3+Cr3+恰好生成沉淀,则A为合适,在加入一定量KOH溶液后,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开、氨熏后发生Cr3++6NH3=[CrNH36]3+(黄色),则斑点呈黄色,
故答案为:A;黄色;

2)根据分析可知步骤②含Cr物质被氧化,发生的主要反应的离子方程式为2CrOH3+3H2O2+4OH-=2CrO42-+8H2O
故答案为:2CrOH3+3H2O2+4OH-=2CrO42-+8H2O

3)步骤②反应需要加热,且反应中需要加入液体,因此选用A装置;

故答案为:A

4)步骤⑤由溶液得到晶体,实验时,蒸发至出现大量晶体,停止加热,趁热过滤除外KCl等,然后冷却至室温、抽滤、洗涤可得到K2Cr2O7,则顺序为aebfd
故答案为:aebfd

5))K2Cr2O7具有强氧化性,不能用乙醇洗涤,在温度较低时溶解度较小,则用冷水洗涤,故答案为:冰水;

6)该滴定实验的滴定原理为利用Fe2+使Cr2O72-完全转化为Cr3+,二者数量关系为Cr2O72-~6Fe2+,滴定过程消耗的nFe2+=cV/1000mol,故待测液中K2Cr2O7物质的量为mol,所以样品中K2Cr2O7物质的量为mol,质量为g,所以质量分数为: ×100%

故答案为:×100%

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I.制备粗产品:如图所示装置中,于50ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(Mr=122)20ml乙醇(Mr=46,密度0.79gcm-3)15ml环己烷、3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。在分水器中加水,接通冷凝水,水浴回流约2h,反应基本完成。记录体积,继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)

粗产品纯化:加水30ml,分批加入固体NaHCO3,分液,然后水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210~213℃馏分。

相关数据如下:

沸点(℃,1atm)

苯甲酸

苯甲酸乙酯

石油醚

乙醇

环己烷

共沸物环己烷乙醇

249

212.6

40~80

100

78.3

80.75

62.6

根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题:

1)写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式_____________________________________

仪器a的名称______________,冷凝水的进水口为______(填ab)。

2)在本实验中可以提高苯甲酸乙酯产率的方法有:_________________________________

A.加入环已烷形成水乙醇环已烷三元共沸物分离出反应过程中生成的水

B.加过量的乙醇

C.使用分水器及时分离出生成的水

3)如何利用实验现象判断反应已基本完成_____________________________________

4)固体NaHCO3的作用______________________________,加入固体NaHCO3后实验操作分液所用到的主要玻璃仪器为____________________

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