题目内容
Ⅰ．（1）已知某有机物A只含有C、H、O三种元素，通过元素分析知含碳54.55%，含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88，经红外光谱分析其中只含C－H键和
键，其核磁共振氢谱图显示有三重峰，峰面积之比为3：2：3，该有机物不含有CH3－O－，则A的结构简式为
_______________。
（2）写出实验室制备A的化学方程式_________________________________________。
Ⅱ．苯甲酸甲酯(
)是常用香精，广泛用于食品、化妆品等行业，可从自然界中提取，也可人工合成。实验室现以食品防腐剂[主要成分为苯甲酸钠(
)]、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。已知：
| | 熔点 ℃ | 沸点 ℃ | 水溶性 |
| 甲醇 | —97.8 | 64.7 | 易溶 |
| 苯甲酸（一元弱酸） | 122.4 | 249.3 | 常温：0.17g；100℃：6.8g |
| 苯甲酸甲酯 | —12.3 | 198 | 难溶 |
合成苯甲酸甲酯的流程如下：
请回答下列问题：
（1）温度①约为_________℃，操作③为_________，操作④为__________。
（2）第②步加热的目的是______________________________________。
（3）选择合适的制备苯甲酸甲酯的装置：______________。
A B C D
（4）苯甲酸甲酯有多种同分异构体，写出符合下列条件的任意一种同分异构体的结构简式_______。①为芳香化合物 ②含有醛基 ③能与金属Na反应
Ⅰ．（1）CH3COOC2H5或者CH3COOCH2CH3（2分）
（2）CH3COOH + HOCH2CH3 
CH3COOCH2CH3 + H2O（2分）
Ⅱ．（1）64.7 分液 蒸馏 （每空1分） （2）蒸出过量的甲醇（1分） （3）B（2分）
（4）
等（含有苯环、羟基、醛基，合理即可）（2分）
解析试题分析：Ⅰ．（1）通过元素分析知含碳54.55%，含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88，则该有机物分子中碳与氢原子的个数分别是
＝4、
＝8，则分子氧原子的个数是
＝2，即该有机物的化学式为C4H8O2。经红外光谱分析其中只含C－H键和键，其核磁共振氢谱图显示有三重峰，峰面积之比为3：2：3，该有机物不含有CH3－O－，则A应该是酯类，所以结构简式为CH3COOCH2CH3。
（2）A是乙酸乙酯，实验室用乙酸与乙醇在浓硫酸的作用下发生酯化反应得到，所以该反应的化学方程式为CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O。
Ⅱ．（1）由于甲醇的沸点是64.7℃，温度过高甲醇易挥发，所以加热温度不能超过64.7℃。冷却后得到粗产品，而苯甲酸甲酯不溶于水，所以分离得到粗产品的方法是分液。粗产品苯甲酸甲酯中含有苯甲酸，二者的沸点相差较大，因此操作④应该是蒸馏。
（2）由于甲醇的沸点较低，所以操作②加热的目的是蒸出过量的甲醇。
（3）由于反应中需要控制温度，所以需要温度计，CD不正确。又因为水浴加热，容易控制温度，且受热均匀，所以装置选择B。
（4）①为芳香化合物，说明含有苯环。②含有醛基，③能与金属Na反应，说明还含有羟基，所以可能的结构简式为等。
考点：考查有机物结构推断、制备、实验方案设计与评价、反应条件控制以及同分异构体的判断
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）=TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下 
有关性质如下表
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其它 |
| CCl4 | -23 | 76 | 与 TiCl4互溶 |
| TiCl4 | -25 | 136 | 遇潮湿空气产生白雾 |
仪器A的名称是____ ，装置E中的试剂是 。反应开始前必须进行的操作是____ ；反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为____ （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。
（2）工业上由钛铁矿（FeTO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶：FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）
水解；TiOSO4（aq）+2H2O（1）
简要工艺流程如下：
①试剂A为 。钛液I需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产率降低，原因是 。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是____ ，写出其中发生氧化还原反应的离子方程式____ 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____ （填化学式）。
由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点：101.6 ℃)的反应如下：n?C4H9OH＋NaBr＋H2SO4―→n?C4H9Br＋NaHSO4＋H2O
副反应：n?C4H9OH
CH3CH2CHCH2↑＋H2O
2n?C4H9OH(n?C4H9)2O＋H2O
3H2SO4(浓)＋2NaBr(固)=2NaHSO4＋Br2↑＋SO2↑＋2H2O
已知反应物及其用量：固体NaBr 0.24 mol，n?C4H9OH 0.20 mol，浓H2SO4 29 mL，H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤，试回答下列问题：
(1)投料：在圆底烧瓶中加入20 mL水，再慢慢加入29 mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。
| A．减少HBr的挥发 |
| B．防止正丁醇的挥发 |
| C．防止溴化钠被氧化 |
| D．防止温度过高导致炭化结焦 |
_____________________________________________________。
(2)加热回流：反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。
(3)分离粗产物：反应结束待反应液冷却后，用直形冷凝管换下球形冷凝管，将其变为蒸馏装置进行蒸馏，得到的粗产物中除主产品外，还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4 ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤后，分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层，可以用_______________方法来判断。对有机层，进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物：将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99～103 ℃的馏分。要证明最终产物是n?C4H9Br，方法是_____________________________
___________________________________________。
硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，加热温度不同，气体成分也不同。气体成分可能含SO2、SO3和O2中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组通过设计探究性实验，测定反应产生的SO2、SO3和O2的物质的量，并计算确定各物质的化学计量数，从而确定CuSO4分解的化学方程式。实验用到的仪器如下图所示：
[提出猜想]
Ⅰ.所得气体的成分可能只含SO3一种；
Ⅱ.所得气体的成分可能含有________两种；
Ⅲ.所得气体的成分可能含有________三种。
[实验探究]
实验操作过程略。已知实验结束时，硫酸铜完全分解。
(1)请你组装探究实验的装置，按从左至右的方向，各仪器接口的连接顺序为①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②(填接口序号)。
(2)若实验结束时B中量筒没有收集到水，则证明猜想________正确。
(3)有两个实验小组进行该实验，由于加热时的温度不同，实验结束后测得相关数据也不同，数据如下：
| 实验小组 | 称取CuSO4的质量/g | 装置C增加的质量/g | 量筒中水的体积折算成标准状况下气体的体积/mL |
| 一 | 6.4 | 2.56 | 448 |
| 二 | 6.4 | 2.56 | 224 |
请通过计算，推断出第一小组和第二小组的实验条件下CuSO4分解的化学方程式。
第一小组：______________________________________________；
第二小组：_______________________________________________。
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
| | 相对分子质量 | 密度／(g·cm－3) | 沸点／℃ | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是______。
（2）加入碎瓷片的作用是_______________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是(填正确答案标号) 。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。
A．蒸馏烧瓶 B．温度计 C．玻璃棒 D．冷凝管
（7）本实验所得到的环已烯产率是__________(填正确答案标号)。
A．41％ B．50％ C．61％ D．70％
