Question

【题目】纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题：

（1）TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为____。

（2）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是___；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要如图中的____（填字母代号）。

（3）滴定终点的判定现象是____。

（4）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g/mol）试样w g，消耗c mol/LNH4Fe(SO4)2 标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为____。

（5）下列操作对TiO2质量分数测定结果偏高的是（______）

①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面

③若在滴定时滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡

Answer 1

【答案】TiCl4＋(2＋x)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl 抑制NH4 Fe(SO4)2水解 AC 溶液变成红色，并且在半分钟内不褪色 或% ①③

【解析】

配制盐溶液时，若盐易水解，则在盐溶解于水的过程中，会生成水解产物，从而使溶液变浑浊。所以，应先将盐的晶体溶解在对应的酸中，然后加水稀释至所需的浓度。

（1）TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为TiCl4＋(2＋x)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl；

（2）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，因为盐中的Fe2+、NH4+都易发生水解，生成碱和酸，所以应设法阻止水解反应的发生，即加入一定量H2SO4；配制一定物质的量浓度的溶液，除去使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要使用胶头滴管和容量瓶；答案为：AC；

（3）滴定终点时，NH4Fe(SO4)2溶液稍过量，它能使KSCN溶液变红色，所以判定滴定终点的现象是溶液变成红色，并且在半分钟内不褪色；

（4）滴定分析时，有下列转化：TiO2——Ti3+——Fe3+

TiO2质量分数为=；

（5）①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，则c[NH4Fe(SO4)2]偏小，V偏大，所以对TiO2质量分数测定结果偏高，①正确；

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，V偏小，所以对TiO2质量分数测定结果偏低，②错误；

③若在滴定时滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡，则V偏大，所以对TiO2质量分数测定结果偏高，③正确；

由以上分析知，①③符合题意；故选①③。