题目内容
【题目】苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生Cannizzaro反应，反应方程式如下，可用于制备苯甲酸和苯甲醇。
2
+KOH
\
+HCl
已知：
①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发，在空气中的沸点160℃。
②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃),0.95g(50℃),6.8g(95℃)
实验步骤：
①在50mL三口瓶中加入4.5g KOH和4.5mL水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入5mL 新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，使反应物充分混合(如上左图)，最后成为白色糊状物，放置24h以上。
②向反应混合物中逐渐加入足量水并震荡，使其完全溶解后倒入_____(填装置名称)中，用10mL 乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10% Na2CO3溶液及5mL水洗涤，分出的乙醚层用无水Na2CO3干燥。
③干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，然后适当调整和改造装置(如上右图)，继续加热蒸馏，收集198℃～204℃的苯甲醇馏分，产量为2.16g。
④乙醚萃取后的水溶液(水层)，用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是2g。
(1)不断搅拌然后放置24h的目的是____________________________________
(2)步骤②横线处装置名称是___________________________
(3)萃取液共洗涤了3次，其中10% 碳酸钠溶液欲除去的杂质是_______(填化学式)
(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是_____________
(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置，应将上右图虚线框中的装置换为________。
(6)苯甲酸重结晶时，常用冷水洗涤固体，其目的是______；苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有__________________
①烧杯 ②试管 ③锥形瓶 ④酒精灯 ⑤量筒 ⑥短颈玻璃漏斗 ⑦玻璃棒
(7)该实验中Cannizzaro反应的转化率是_____%(保留1位小数)。通常，该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇更低，但若是某次实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高，分析可能的原因是__________。
【答案】分液漏斗 使反应物混合均匀，充分反应 分液漏斗 NaHSO3 水浴加热可提供恒定的温度，达到受热均匀且便于控制温度的目的 c 减少苯甲酸的溶解度带来的损失 ①④⑤⑥⑦ 81.6% 原料中的苯甲醛被空气部分氧化生成苯甲酸，导致苯甲酸的含量明显偏高
【解析】
萃取分离物使用的仪器的分液漏斗；
(1)不断搅拌然后放置24h，可使反应物混合均匀，充分反应；
(2)萃取用到的仪器是分液漏斗；
(3)实验加入饱和亚硫酸氢钠，可加入碳酸钠除去，故答案为：NaHSO3；
(4)水浴加热可提供恒定的温度，达到受热均匀且便于控制温度的目的；
(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置，收集198℃-204℃的苯甲醇馏分，无需较低温度进行冷凝，可改用空气冷凝管，因此答案为c；
(6)苯甲酸重结晶时，常用冷水洗涤固体，可降低苯甲酸的溶解度，避免损失，苯甲酸重结晶需要烧杯、酒精灯以及玻璃棒以及短颈玻璃漏斗、玻璃棒，故使用仪器的序号是①④⑤⑥⑦；
(7)加入5mL新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，则苯甲酸的质量为5.2g，物质的量为n=
=0.049mol，理论可生成苯甲酸的质量m=
×122g/mol=2.989g，生成苯甲醇的质量为m(苯甲醇)=×108g/mol=2.646g，则Cannizzaro反应的转化率由苯甲醇计算，转化率为
×100%=81.6%，原料中的苯甲醛可被氧化生成苯甲酸，实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高。
