题目内容
(15分)硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，是常用的Fe2+试剂。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐，并测定其纯度。
已知:①
②莫尔盐在乙醇溶剂中难溶。
Ⅰ．莫尔盐的制取
试分析：
（1）步骤2中加热方式 （填“直接加热”﹑“水浴加热”或“沙浴”）；必须在铁屑少量剩余时，进行热过滤，其原因是 。
（2）步骤3中包含的实验操作名称 。
（3）产品莫尔盐最后用 洗涤（填字母编号）。
a．蒸馏水 b．乙醇 c．滤液
Ⅱ．为测定硫酸亚铁铵(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O晶体纯度，某学生取m g硫酸亚铁铵样品配制成500 mL溶液，根据物质组成，甲、乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案，请回答：
(甲)方案一：取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液用0.1000 mol·L－1的酸性KMnO4溶液分三次进行滴定。
(乙)方案二：取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。
（1）若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为
，验证推测的方法为： 。
(丙)方案三：(通过NH4+测定)实验设计图如下所示。取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。
（2）①装置 （填“甲”或“乙”）较为合理，判断理由是 。量气管中最佳试剂是 （填字母编号。如选“乙”则填此空，如选“甲”此空可不填）。
a．水 b．饱和NaHCO3溶液 c．CCl4
②若测得NH3的体积为V L(已折算为标准状况下)，则该硫酸亚铁铵晶体的纯度为 。
（15分）
I．（1）水浴加热(1分 )
防止Fe2+被氧化，同时热过滤可防止硫酸亚铁以晶体形式析出（2分）
（2）加热蒸发，浓缩结晶（2分）
（3） b（1分 ）
II．（1） Fe2+已被空气部分氧化 (2分)
取少量硫酸亚铁铵溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明Fe2+已
被空气部分氧化 (2分)
（2）①乙（1分） 甲装置会出现倒吸(1分) c （1分）
②
(2分)
解析试题分析：I.（1）步骤2中的温度控制在70-75℃，所以选择水浴加热；Fe2+易被氧气氧化，而且温度降低硫酸亚铁的溶解度减小，所以必须在铁屑少量剩余时，进行热过滤，其原因是防止Fe2+易被氧化，同时热过滤可防止硫酸亚铁以晶体形式析出；
（2）从硫酸亚铁铵滤液到晶体，中间需要经过加热蒸发，浓缩结晶；
（3）因为莫尔盐在乙醇溶剂中难溶，所以选择用乙醇洗涤，答案选b；
II.（1）用酸性高锰酸钾溶液滴定，原理是亚铁离子被酸性高锰酸钾溶液氧化，利用所用溶液的体积计算亚铁离子的量，从而计算晶体的纯度；用氯化钡溶液滴定，原理是硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀，利用沉淀的质量计算硫酸根离子的量，从而计算晶体的纯度。硫酸根离子不会发生变化，所以方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为Fe2+已被空气部分氧化；验证推测的方法即是验证溶液中是否存在铁离子，具体操作是取少量硫酸亚铁铵溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明Fe2+已被空气部分氧化；
（2）①装置乙比较合理，因为甲装置会出现倒吸，无法测量生成气体的质量；选择乙装置，则量气管中盛放的试剂是四氯化碳，因为氨气易溶于水，不溶于四氯化碳，测量数据比较准确，所以答案选c；
②根据硫酸亚铁铵的化学式得出2NH3～(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O，所以500mL溶液中硫酸亚铁铵晶体的质量为VL/22.4L/mol/2×392g/mol×25，其纯度为VL/22.4L/mol/2×392g/mol×25/mg×100%=。
考点：考查物质制备，操作的判断，离子的检验，纯度的计算
阅读快车系列答案
（15分）某研究小组用黄铜矿（主要成分是CuFeS2，其中S为-2价）为主要原料炼铜，其总反应为：2CuFeS2+2SiO2+5O2＝2Cu+2FeSiO3+4SO2。事实上该反应是按如下流程分步进行的：
（1）氧化Ⅰ的反应主要是煅烧生成的硫化亚铁被进一步氧化为氧化亚铁，并与二氧化硅反应生成矿渣。矿渣的主要成分是 （填化学式）。
（2）据报道，有一种细菌在氧气存在下可以将黄铜矿氧化成硫酸盐，反应是在酸性溶液中发生的。该反应的化学方程式为 。
（3）我国学者研究发现，以精CuFeS2矿为原料在沸腾炉中与O2（空气）反应，生成物冷却后经溶解、除铁、结晶，得到CuSO4·5H2O，生产成本能够降低许多。有关实验结果如下表：
| 沸腾炉温度/℃ | 560 | 580 | 600 | 620 | 640 | 660 |
| 水溶性Cu/% | 90.12 | 91.24 | 93.50 | 92.38 | 89.96 | 84.23 |
| 酸溶性Cu/% | 92.00 | 93.60 | 97.08 | 97.82 | 98.16 | 98.19 |
②实际生产过程中沸腾炉温度为600～620 ℃。则控制温度的方法是 。
③当温度高于600～620 ℃时，生成物中水溶性铜下降的原因是 。
④生成物冷却后的除铁的实验操作方法主要是 。已知在溶液中，Cu2+开始沉淀和沉淀完全的pH分别为4.7、6.7，Fe3+开始沉淀和沉淀完全的pH分别为1.1、3.2；如果制得的硫酸铜溶液中含有少量的Fe3+，请写出除去溶液中Fe3+的实验操作步骤： 。
（18分）甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下实验流程：
实验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装 置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色氧化铜转化为红色的铜。下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得：反应前氧化铜的质量m1 g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。乙小组测得：洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置D的质量为m4g、生成氮气在标准状况下的体积V2L。请回答下列问题：
（1）检查A装置气密性的操作是____________________________________________________。
（2）实验室检验氨气的操作和现象是____________________________________。
（3）甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备制备原理填写在下表的空格中。
| | 实验装置 | 实验药品 | 制备原理 |
| 甲小组 | A | 氢氧化钙、硫酸铵 | 反应的化学方程式为____________ |
| 乙小组 | _____ | 浓氨水、氢氧化钠 | 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用：_______ |
（5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比明显小于理论值，其原因是_______。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药晶的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是________。
置于锥形瓶中，用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定，消耗标准溶液20.00ml。请回答下列问题：
[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有
等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
| A．反应太剧烈 | B．液体太多搅不动 | C．反应变缓慢 | D．副产物增多 |
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
