题目内容
【题目】硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。
合成反应:
滴定反应:
已知:易溶于水,难溶于乙醇,开始失结晶水。
实验步骤:
Ⅰ.制备:装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液约为7时,停止通入气体,得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥,得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算含量。
请回答:
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______;装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低,原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A 快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时,停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→(______)→(______)→(______)→(______)→(______)→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是______。
③滴定法测得产品中含量为,则产品中可能混有的物质是________。
【答案】防止倒吸 过高,、反应不充分;过低,导致转化为S和 BC F B E C G
防止碘挥发损失 、失去部分结晶水的
【解析】
本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O,首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫,将SO2通入装置C中的混合溶液,加热搅拌,发生题目所给合成反应,使用单向阀可以防止倒吸;为了使Na2CO3、Na2S充分反应,同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得到产品的混合溶液;之后经蒸发浓缩,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品,已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇,冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度,析出更多的晶体。
(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应,且导管进入液面以下,需要防倒吸的装置,单向阀可以防止发生倒吸;Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性,所以pH过高,说明Na2CO3、Na2S反应不充分;而pH过低,又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2,所以pH过高或过低都会导致产率降低;
(2)A.蒸发结晶时,快速蒸发溶液中的水分,可以得到较小的晶体颗粒,故A错误;
B.为防止固体飞溅,蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热,故B正确;
C.Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇,所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度,析出更多的晶体,提高产率,故C正确;
D.用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质,Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇,可以用乙醇作洗涤剂,故D错误;
综上所述选BC;
(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液,之后用蒸馏水洗涤滴定管,为防止稀释滴定液使测定结果不准确,需用滴定液润洗2至3次,之后装入滴定液至零刻度以上,排除装置中的气泡,然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下,并记录起始读数,开始滴定,所以正确的操作和顺序为:捡漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定;
②碘容易挥发,所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞,防止碘挥发损失;
③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%,说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。