Question

9．三苯甲醇是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图2所示．
溴苯、乙醚溶液（40℃）苯甲酸乙酯、乙醚溶液、搅拌格氏试剂氯化铵饱和溶液镁条中间物三苯甲醇图1



已知：（I）格氏试剂容易水解：

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

物质	熔点	沸点	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇，乙醚等有机溶剂
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇，笨等有机溶剂
溴苯	-30.7℃	156.2℃	不溶于水，溶于乙醇，乙醚等有机溶剂

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260．
请回答以下问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为冷凝管；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解．
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用水浴    加热方式．

①溶解、过滤粗产品②洗涤、干燥三苯甲醇
（3）制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯，仍含有氯化铵杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，洗涤液最好选用a（填字母序号）．
a．水         b．乙醚         c．乙醇         d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为90%．

Answer 1

分析 （1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质；碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水；检查洗涤是否干净，取少量最后一次洗涤液于试管中，用硝酸银溶液检验是否含有溴离子；
（4）由2-OH～H₂可计算出三苯甲醇的物质的量，再根据m=nM计算三苯甲醇的质量，进而计算产品中三苯甲醇的质量分数．

解答 解：（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，
故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；
（3）由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选a；
检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，
故答案为：a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H₂，可知三苯甲醇的物质的量是$\frac{0.1008L}{22.4L/mol}$×2=0.009mol，所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol=2.34g，则产品中三苯甲醇的质量分数=$\frac{2.34g}{2.60g}$×100%=90%，
故答案为：90%．

点评 本题考查有机物合成实验、物质的分离与洗涤等基本操作、对实验装置的分析评价等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等．