Question

[实验化学]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) / g·cm-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

 
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的         。
②萃取用到的分液漏斗使用前需       并洗净，分液时有机层在分液漏斗的     填（“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是               ；用饱和食盐水洗涤的目的是               。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是     (填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先       ，再      。

Answer 1

（1）①蒸馏    ②检查是否漏水  上
（2）除去HCl 除去少量NaHCO₃且减少产物损失
（3）dcab
（4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管  关闭抽气泵

间苯三酚和氯化氢的甲醇溶液反应后，生成3，5-二甲氧基苯酚，同时产品中还含有过量的甲醇，HCl和水，然后除去其中的这些杂质即可。
（1）根据表中给出的物理性质数据，除去甲醇可采用蒸馏，之后利用3，5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶于水的性质，加入乙醚进行萃取，静置后分层，乙醚的密度比水小，因而有机层在上层。
（2）分离后的有机层，除了产品3，5-二甲氧基苯酚，还有乙醚，HCl，水。利用这些物质的物理化学性质差异，先加入饱和的NaHCO₃溶液洗涤，除去HCl，再加入饱和食盐水除去过量的NaHCO₃，同时又减少了产物3，5-二甲氧基苯酚的溶解度，减少溶解的损失。
（3）洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入无水CaCl₂干燥，然后过滤，除去干燥剂，之后蒸馏除去乙醚，再采用重结晶的方法得到纯度较高的产品。正确的顺序是：dcab。
（4）减压过滤时，当漏斗颈下再无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥，此时过滤完全，先拔掉连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，后关抽气泵，以免循环水真空抽气泵中的水倒吸污染滤液。本问要理解减压过滤的原理。
【考点定位】本题考查物质的制备实验。实验包括制备，分离和提纯。要求学生根据题给的信息，对目标物质进行制备，以及掌握常见的物质的分离和提纯的方法及其注意事项。