题目内容

(12分)(1)阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程(略)。
①写出制备阿司匹林的化学方程式                
可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下:

加热回流的装置如图所示:

②使用温度计的目的是                    
③冷凝水的流进方向是         。(填“b”或“c”)。
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因        
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                           
(2)氯化苄(C6H5CH2Cl)也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响,需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行:
A.称取0.300 g样品。
B.将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合,水浴加热回流l小时后停止加热(发生的反应为:C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl)。
C.在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3,混合均匀。
D.将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中,加水定容。
E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中,加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液,振荡混合均匀。
F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂,用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3
G.重复E、F步骤三次,消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。
(已知:NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3)根据以上实验信息回答下列相关问题:
①C步骤所加硝酸的目的是       
②在F步骤操作中,判断达到滴定终点的现象是         
③该产品的纯度为         。(请保留2位小数)
(1)①(2分)
②控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解(1分);③b(1分)④水杨酸易溶于乙酸乙酯,冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来(2分)。取少量结晶于试管中,加蒸馏水溶解,滴加FeCl3溶液,若呈紫蓝色则含水杨酸(1分)
(2)①中和氢氧化钠并使溶液呈酸性,排除OH-对下一步的干扰(1分)。②溶液从无色变红色,且半分钟不改变(2分)③0.84(2分)
(1)①反应式为
②温度计可以随时显现溶液的温度,方便控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解。
③逆向冷却效果好,使用是b进,a出。
④由于水杨酸是有机物,易溶于乙酸乙酯,冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来。由于水杨酸中含有酚羟基,所以可用FeCl3溶液检验。
(2)①由于溶液中含有氢氧化钠溶液,会干扰后面的实验,所以硝酸是中和氢氧化钠并使溶液呈酸性,排除OH-对下一步的干扰。
②当反应达到终点是,溶液中就存在铁离子,此时溶液会显红色,据此进行判断。
③消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL,物质的量为1×104mol。所以和氯
化钠反应的硝酸银是6×104mol-1×104mol=5×104mol,所以C6H5CH2Cl的物质的量为
5×104mol×4=2×103mol,质量是2×103mol×126.5g/mol=0.253g,因此纯度是0.253
÷0.3×100%=84.3%
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