下列实验操作或原理不正确的是 A．纸层析法中滤纸所吸附的水作固定相.不与水混溶的有机溶剂作流动相B．分液操作时.分液漏斗中的下层液体从下口放出.上层液体从上口倒出C．萃取操作时.应选择有机萃取剂.且萃取剂的密度必须比水大D．蒸馏时.应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：

实验过程如下：
①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO₃与98%H₂SO3₄的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O
C₆H₁₂O₆＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O
3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的作用是：                      。
（2）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是                  。
（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为                 。
（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有                       。
（5）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：
2MnO₄^- + 5H₂C₂O₄ + 6H⁺ = 2Mn²⁺+ 10CO₂↑+ 8H₂O称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色变化为     。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为              。

配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，造成所配溶液浓度偏高的原因是（）

用酚酞作指示剂，以0.100 mol·L^-1的NaOH溶液测定装在锥形瓶中的一定体积的盐酸溶液的物质的量浓度。下列操作将导致测定值高于实际值的是( )

A．标准液在“0”刻度线以上，未予调整就开始滴定

B．碱式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准NaOH溶液润洗

C．观察记录滴定管内液面刻度时滴定前仰视，滴定后俯视

D．酚酞指示剂由无色变为红色时立即停止滴定

每个公民都应该有安全意识，去年频繁发生的有关化学品泄露事件或者爆炸事件一次又一次给我们敲响警钟。下列做法存在安全隐患的是（）
①将水沿着烧杯内壁缓缓加入浓硫酸中，用玻璃棒不断搅拌；②给试管的液体加热时，应将试管倾斜45^o角，再集中在药品处加热；③取用金属Na或K时，用剩的药品要放回原瓶；④夜间厨房发生煤气泄露时，应立即开灯检查煤气泄露的原因，并打开所有的门窗通风；⑤在做苯酚的性质实验时，因为常温时苯酚在水中的溶解度较小，所以可以将废液直接通过水池排入水道；⑥废电池应立即回收处理。

A．用洁净无锈的铁丝蘸取待测液，在酒精灯火焰上灼烧，检验钠离子

B．用10mL量筒量取7.80mL浓硫酸

C．在蒸发皿中灼烧石灰石获得生石灰

D．过量的铜屑与稀硝酸作用，反应停止后，再加入1mol/L稀硫酸，铜屑又逐渐溶解，是因为铜可直接与1mol/L稀硫酸反应

有一种测定阿伏加德罗常数的方法需测定一定量NaCl晶体的体积，具体步骤为：准确称出一定量NaCl晶体置于定容仪器a中，用滴定管向仪器a中滴加某液体b 至a仪器的刻度线，即可测出NaCl晶体的体积。上述操作中的a、b分别指

A．量筒、水	B．容量瓶、四氯化碳
C．量筒、苯	D．容量瓶、水

某校研究性学习小组采集学校附近河中水样，通过以下实验测定其pH
①用滴管吸取水样，然后用精密pH试纸测其pH ②将水样分成3份 ③用同样的方法测定另2份水样 ④用滴管吸取水样，然后用广泛pH试纸测其pH正确的实验顺序为

（12分）（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）。
①写出制备阿司匹林的化学方程式。
可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下：

加热回流的装置如图所示：

②使用温度计的目的是                    。
③冷凝水的流进方向是         。（填“b”或“c”）。
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因        。
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                           。
（2）氯化苄（C₆H₅CH₂Cl）也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：

A．称取0．300 g样品。

B．将样品与25 mL 4 mol·L^-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C₆H₅CH₂Cl+NaOH→C₆H₅CH₂OH+ NaCl）。

C．在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L^-l HNO₃，混合均匀。

D．将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容。

E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L^-1AgNO₃溶液，振荡混合均匀。
F.在锥形瓶中滴入几滴NH₄Fe(SO₄)₂溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L^-1 NH₄SCN溶液滴定剩余的AgNO₃。
G.重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L¹NH₄SCN溶液的平均值为4.00mL。
（已知：NH₄SCN+ AgNO₃= AgSCN↓+NH₄NO₃）根据以上实验信息回答下列相关问题：
①C步骤所加硝酸的目的是       。
②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是         。
③该产品的纯度为         。（请保留2位小数）

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