Question

【题目】芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

反应试剂、产物的物理常数：

名称	相对分子质量	性状	熔点（℃）	沸点（℃）	密度（g/cm3）	水中的溶解性
甲苯	92	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶
苯甲酸	122	白色片状或针状晶体	122.4	248	1.2659	微溶

主要实验装置和流程如图：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液加入图1装置中，在90℃时，反应一段时间后，停止反应，按如图流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。

（1）白色固体B中主要成分的分子式为______，操作Ⅱ为______。

（2）下列关于仪器的组装或者使用正确的是______。

A.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B.安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C.如图回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D.冷凝管中水的流向是上进下出

（3）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。

（4）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为______。

Answer 1

【答案】C7H6O2 蒸馏 AB NaOH溶液 硫酸或浓盐酸酸化 90%

【解析】

一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在90℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸。

（1）白色固体B中主要成分是苯甲酸，分子式为C7H6O2；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，则操作Ⅱ为蒸馏，

故答案为：C7H6O2；蒸馏；

（2）A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；

B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；

C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；

D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；

故答案为：AB；

（3）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，然后再向水层中加入硫酸或浓盐酸酸化，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。

故答案为：NaOH溶液；硫酸或浓盐酸酸化；

（4）设苯甲酸的物质的量浓度为x mol/L，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，

1mol：1mol=0.025xmol：4.50×10-3mol

x= =0.18，

则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.18mol·L－1×0.1L×122g·mol－1=2.196g，其质量分数=×100%=90%，

故答案为：90%。