题目内容

【题目】苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)

已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。

回答下列问题:

1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是

__________________________

2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是_____________________;仪器c的名称是______________,其作用是___________________________________________

反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________________(填标号)

A.分液漏斗

B.漏斗

C.烧杯

D.直形冷凝管E.玻璃棒

3)提纯粗苯乙酸的方法是_____________,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是________

4)用CuCl2 2H2ONaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________________________________________

5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是___________________

【答案】先加水、再加入浓硫酸 滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE 重结晶 95% 取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现 增大苯乙酸溶解度,便于充分反应

【解析】

⑴蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸,防止暴沸。

⑵仪器b为分液漏斗,通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈;仪器c为球形冷凝管,能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝);反应结束后加适量冷水,便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出,通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品,过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。

⑶将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解,然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体;根据“11关系式,可计算苯乙酸的产率=

⑷在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成,故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl

⑸根据苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应。

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