题目内容

【题目】已知下列数据:

某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下:

①配制2 mL浓硫酸、3 mL乙醇(18O)2 mL乙酸的混合溶液。

②按图连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液,用小火均匀加热35 min

③待试管乙收集到一定量产物后停止加热,撤出试管乙并用力振荡,然后静置待分层。

④分离出乙酸乙酯,洗涤、干燥。

(1)配制①中混合溶液的方法为____________;反应中浓硫酸的作用是________________;写出制取乙酸乙酯的化学方程式:____________

(2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)_________

A.中和乙酸和乙醇 B.中和乙酸并吸收乙醇

C.减少乙酸乙酯的溶解 D.加速酯的生成,提高其产率

(3)步骤②中需要小火均匀加热,其主要理由是_______;步骤③所观察到的现象是_________;欲将乙试管中的物质分离以得到乙酸乙酯,必须使用的仪器有________;分离时,乙酸乙酯应从仪器________________(下口放上口倒”)出。

(4)该同学反复实验,得出乙醇与乙酸的用量和得到的乙酸乙酯生成量如下表:

表中数据x的范围是__________________;实验①②⑤探究的是_____________

【答案】将浓H2SO4加入乙醇中,边加边振荡,然后加入乙酸(或先将乙醇与乙酸混合后再加浓硫酸并在加入过程中不断振荡) 催化剂、吸水剂 CH3COOHCH3CH2OHCH3CO18OCH2CH3H2O BC 大火加热会导致大量的原料气化而损失 液体分层,上层为无色有香味液体,下层为浅红色液体,振荡后下层液体颜色变浅 分液漏斗 上口倒 1.571.76 增加乙醇或乙酸的用量对酯的产量的影响

【解析】

(1).浓硫酸的密度大于乙醇、乙酸,混合时要把硫酸加入乙醇、乙酸中;酯化反应的机理是酸脱羟基醇脱氢,故生成的酯中含有18O

(2)饱和碳酸钠溶液可除去混入乙酸乙酯中的乙酸,溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度并有利于液体分层。

(3)乙酸、乙醇易挥发;乙酸乙酯是密度比水小的油状液体,难溶于水,有香味;用分液法分离互不相溶的液体;

(4)增加乙醇的量,平衡正向移动;②⑤与①相比增加了1mL 乙醇或乙酸;

(1)混合时浓硫酸相当于被稀释,故应将浓H2SO4加入乙醇中,然后加入乙酸,也可先将乙醇与乙酸混合好后再加入浓硫酸;因酯化反应速率慢且为可逆反应,使用浓硫酸可加快酯化反应的速率,浓硫酸具有吸水性,并有利于平衡向生成酯的方向移动;乙酸、乙醇在浓硫酸作用下生成乙酸乙酯和水,根据酯化反应的机理是酸脱羟基醇脱氢,故生成的酯中含有18O,反应的方程式是CH3COOHCH3CH2OH CH3CO18OCH2CH3H2O

(2) 饱和碳酸钠溶液可除去混入乙酸乙酯中的乙酸,溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度并有利于液体分层,故选BC

(3)由表中数据知乙醇的沸点(78.0 ℃)与乙酸乙酯的沸点(77.5 ℃)很接近,若用大火加热,大量的乙醇会被蒸发出来,导致原料的大量损失;酯的密度小于水的密度,故上层为油状有香味的无色液体,因有一定量的乙酸气化,进入乙中与Na2CO3反应,故下层液体红色变浅;将分层的液体分离开必须使用分液漏斗,分液时上层液体应从上口倒出;

(4) 增加乙醇的量,平衡正向移动,所以数据x的范围是1.571.76;②⑤与①相比增加了1mL 乙醇或乙酸,实验①②⑤探究的是乙醇、乙酸用量的改变对酯产率的影响情况,分析三组实验数据知,增加乙醇、乙酸的用量,酯的生成量均会增加。

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②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;

③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO398%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;

④反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体,硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

请回答下列问题:

(1)实验①加入98%硫酸少许的作用是:_________

(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是_________

(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为_________

(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有_________

(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O称取该样品0.12g,加适量水完全溶解,然后用0.020molL1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色变化为_________,滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为_________

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